[发明专利]丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法有效
申请号: | 201610058812.0 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105693912B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 唐冬勤;叶洲 | 申请(专利权)人: | 江苏九洲环保技术有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/56;C08F216/14;C08F220/58;C08F228/02;C08F2/24 |
代理公司: | 芜湖思诚知识产权代理有限公司 34138 | 代理人: | 杨涛 |
地址: | 225300 江苏省泰州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 有机硅 共聚 纳米 乳液 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、2.2kg丙烯酰胺,然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正戊醇进行高速分散,制得预乳化液A;
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、1.2kg正戊醇,然后加热到83~85℃,将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中,保持反应温度在85~87℃,反应过程控制在10分钟,制得种子乳液;所述引发剂溶液包括0.64kg过硫酸钾和18.3kg去离子水溶液;
同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中,继续保证反应釜的温度86~88℃,滴加时间控制在4.5个小时;所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液;
滴加完毕后,控制反应釜的温度88~90℃,保温1个小时;
将温度降至65~70℃,然后加入0.5kgH2O2和0.35kgFF6,保温30分钟,消除残除单体;
采用循环水降温至40℃,然后加入5.6kgAMP-95pH调节剂,0.2kgWBA消泡剂,0.5kg卡松杀菌剂,然后进行过滤包装;
或者在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、2.2kg丙烯酰胺,然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正丁醇进行高速分散,制得预乳化液A;
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、1.2kg正丁醇,然后加热到83~85℃,将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中,保持反应温度在85~87℃,反应过程控制在5分钟,制得种子乳液;所述引发剂溶液包括0.64kg过硫酸钾和18.3kg去离子水溶液;
同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中,继续保证反应釜的温度86~88℃,滴加时间控制在4.2个小时;所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液;
滴加完毕后,控制反应釜的温度88~90℃,保温1个小时;
将温度降至65~70℃,然后加入0.5kgH2O2和0.35kgFF6,保温30分钟,消除残除单体;
采用循环水降温至40℃,然后加入5.6kg三乙醇胺,0.2kgWBA消泡剂,0.5kg卡松杀菌剂,然后进行过滤包装;
或者在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg乙烯基磺酸钠SVS、2.2kg丙烯酰胺,然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正庚醇进行高速分散,制得预乳化液A;
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg乙烯基磺酸钠SVS、1.2kg正庚醇,然后加热到83~85℃,将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中,保持反应温度在85~87℃,反应过程控制在8分钟,制得种子乳液;所述引发剂溶液中包括0.64kg过硫酸铵和18.3kg去离子水溶液;
同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中,继续保证反应釜的温度86~88℃,滴加时间控制在4个小时;所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液;
滴加完毕后,控制反应釜的温度88~90℃,保温1.5个小时;
将温度降至65~70℃,然后加入0.5kgH2O2和0.35kg维生素C,保温40分钟,消除残除单体;
采用循环水降温至40℃,然后加入5.6kgAMP-95pH调节剂,0.2kg 681F消泡剂,0.5kgD7-10杀菌剂,然后进行过滤包装。
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