[发明专利]一种分散蓝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于分散染料领域，尤其是一种分散蓝的制备方法。

背景技术

分散蓝165，是单偶氮的分散染料,可用于分散蓝2B,BBLS等分散蓝的拼色。染色时遇铜、铁离子色光均无变化,用于涤纶及其混纺织物的染色,该染料色光艳丽,提升力好,对温度比较敏感,上色曲线较陡。

目前生产分散蓝165的主要反应如下：

N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺以DMF为溶剂,以溴化钠为催化剂,和氰化亚铜反应。这个工艺生产时反应温度要求高，反应速度较慢，能耗大，产品收率较低，副反应及杂质较多；生产成本较高，生产效率较低。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产工艺安全，反应完全，副反应和杂质少，产品质量好的分散蓝的制备方法。

一种分散蓝的制备方法，包括下述步骤：

(1)、络合：

在络合锅中加DMF，氰化亚铜，氰化钠或者氰化锌，升温到70℃,在70～75℃搅拌反应30分钟,降温至45～50℃，得络合液；

(2)、滤饼溶解：

在氰化锅中加入DMF，N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺，待搅匀后，升温到95～100℃，保温1小时，降温至45～50℃，得滤饼溶液；

(3)、氰化：

络合液慢慢加入到氰化锅滤饼溶液中，0.5～1小时加完，温度保持在45～50℃，加完后慢慢升温至60～65℃，保温反应1小时，再慢慢升温至80～85℃，保温反应1小时，测终点，如果终点到了，则降温至30℃，如果终点不到，再升温至105～110℃，保温反应1.5小时，降温至30℃，加1000～1500kg水，加水时间0.5～1小时，温度保持在20～30℃，加完后搅拌10分钟，过滤，滤饼用800kg水洗涤，得到分散蓝165粗滤饼，母液水和洗涤水混合加入25kg大苏打除毒回收DMF；

(4)、滤饼除毒：

在除毒液配制锅中，加水、盐酸、三氯化铁，搅拌至溶解得除毒液，然后在除毒锅中加5000kg水，投入分散蓝165粗滤饼，打浆2～3小时，待滤饼打散后，加入除毒液，搅拌12小时，进料至压滤机，先用室温水洗涤至pH6.5～7，然后用50～60℃水洗涤至洗涤水为无色，卸料得到分散蓝165滤饼。

所述步骤(1)中所述的DMF：氰化亚铜：氰化钠的质量比为4:1:0.53～0.54；DMF：氰化亚铜：氰化锌的质量比为4:1:0.65。

所述步骤(2)中所述的DMF、N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺的质量比为2.5～3.5:1。

所述步骤(3)中所述的氰化亚铜：N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺的质量比为1:5。

所述步骤(4)中所述的水、盐酸、三氯化铁、分散蓝165粗滤饼的质量比为1～2:1:0.36～0.37:1。

反应方程式：

(1)络合

CuCN+NaCN→CUNa(CN)₂

2CuCN+Zn(CN)₂→Cu₂Zn(CN)₄

(2)氰化

(3)除毒

2CuNa(CN)₂+2FeCl₃→Na₂Fe(CN)₄+2CuCl₂+FeCl₂

CuZn(CN)₄+2FeCl₃→ZnFe(CN)₄+2CuCl₂+FeCl₂

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

(1)、采用氰化亚铜和氰化钠或氰化锌复合氰化剂的方法，氰化能力强，反应条件温和，反应快，反应完全，副反应和杂质少，产品质量好。

(2)、氰化时采用滴加络合的氰化剂，并采用分段保温反应，能有效减少副反应的发生。

具体实施方式：

实施例1

(1)、络合：