[发明专利]一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法及自动捕获设备

说明书

本发明公开了一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，包括步骤：对晶体炉中盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。本发明的提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，仅通过简单的升温操作，即可利用升温过程中温度随时间变化曲线选取晶体下晶温度。本发明还提供了一种下晶温度自动捕获设备，通过下晶温度获取单元获取升温过程中温度随时间变化曲线，从而选取得到晶体下晶温度，排除人工经验对下晶操作的影响，并可准确判断新型晶体的下晶温度。

技术领域

本发明涉及提拉法晶体生长领域，尤其涉及一种提拉法晶体生长的下晶温度的捕获方法及自动捕获设备。

背景技术

下晶操作是晶体生长过程中决定晶体品质的关键步骤。而其中，下晶温度的选取是提拉法晶体生长过程中最重要的一步。下晶温度过高，会直接导致生长界面受到较强热冲击，缩颈时间过长，甚至籽晶直接熔化等严重影响晶体生产的问题。另一方面，下晶温度过低则会导致晶体生长界面处快速结晶，同时产生大量位错。这就必须熔化长出的部分，提高下晶温度，重新生长晶体。因此，准确的下晶温度是晶体顺利生长的保障。

现有技术中，“判断下晶温度”这一关键技术依然完全依靠人工经验。尽管晶体生长设备的自动化程度已达到较高水平，甚至存在所谓的“自动下晶”设计，但都是基于人工预先设定好下晶温度的基础上进行操作。而下晶温度的自动判断这一核心问题，仍没有得到解决。

通常，提拉法晶体生长过程中，下晶温度会调整为略高于晶体的熔化温度。根据晶体性质不同，其调整幅度稍有差异。由晶体材料性质所决定，每种晶体都具有特定的熔点。因此，理论上讲，晶体适合的下晶温度也应为一个较小的温度范围。但是，在实际生长晶体过程中，即便是同种晶体的下晶温度也存在很大差异。仅以铌酸锂晶体为例，即使同一保温系统搭建人员严格按照操作标准执行，人工所导致的不可避免的差异仍可能使晶体的下晶温度相差近100℃。这一现象主要由保温系统的微小差异造成。因此，晶体生长的下晶温度均不同。由于保温系统差异的问题完全无法避免，所以下晶温度的判断极难摆脱人工干预。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，包括以下步骤：

(1)对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；

(2)获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。

相对于现有技术，本发明的提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，仅通过简单的升温操作，即可利用升温过程中温度随时间变化曲线获取晶体准确下晶温度。解决了受温场影响、热电偶测温差异等问题造成的下晶温度判断不准确的问题，并可以准确判断新型晶体的下晶温度。

进一步，所述目标温度高于晶体材料的熔点20℃或高于晶体材料预判熔点20℃。

进一步，控制对所述坩埚加热的升温速率为3-7℃/min。

进一步，监测对坩埚加热的加热功率的随时间的变化，以控制坩埚升温速率。

进一步，还包括步骤(3)，当坩埚温度达到目标温度时，保持坩埚恒定于目标温度，使晶体材料熔体组分混合均匀。

进一步，步骤(3)中，当坩埚温度达到目标温度时，保持坩埚恒定于目标温度1小时。

进一步，还包括步骤(4)，使坩埚温度降低至下晶温度，并恒定于下晶温度，进行下晶操作。