[发明专利]一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺和多环芳烃的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟烟气化学检验技术领域，具体涉及一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，是通过在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱联用仪进行检测的。

背景技术

多环芳烃是烟草在高温缺氧条件下不完全燃烧的产物，目前已经在卷烟主流烟气中鉴别出大约30个有致癌性的稠环芳烃，1967年Hoffmann等通过毒理实验证明了多环芳烃的致癌性，随后发表的医学报告确定苯并[a]芘是多环芳烃中最重要的一种致癌物。烟草特有N-亚硝胺主要是指N-亚硝基降烟碱（NNN）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）、N-亚硝基假木贼碱（NAB）和4-（亚硝基甲氨基）-1-β-吡啶基-1-丁酮（NNK），是卷烟烟气中普遍存在的致癌物，早在1962年，国际上就有文章报道烟草中含有N-亚硝胺及其潜在的致癌性。因此检测卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的释放量对吸烟与健康的研究有重要意义。

卷烟燃烧过程所产生的烟气成分十分复杂，目前已经检测出的烟气成分已经超过5000余种，而其中的烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃含量通常在ng/支级别。因此，在对主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃进行检测时通常需要一定的样品前处理过程。但是，繁冗费时的样品前处理过程不仅占据了整个检测过程的绝大部分时间，也是检测结果误差的主要来源。更重要的是，样品前处理过程与后续的仪器分析过程通常是离线联用，测试效率不高。

前期，我们先后开发了基于在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱的主流烟气中苯并芘（CN 104569253 A）和电子烟液中烟草特有N-亚硝胺（201510564296.4）的测定方法。但是两种方法下的仪器分析条件和参数（流动相、凝胶色谱收集时间和质谱参数等）等存在很大差异。因此，有必要开发一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃方法。

发明内容

本发明的目的正是针对现有技术状况进行改进，而专门设计的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法。与现有方法相比，本发明不需要样品前处理过程，具有自动化程度高、操作简单、快速高效、有机溶剂消耗量少和测试通量高的优点。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，具体包括以下步骤：

1）标准系列溶液的配制：以体积比为1:1的乙酸乙酯和丙酮为溶剂，三种多环芳烃（BaP、BaA和Chry）和四种烟草特有N-亚硝胺（NAB、NAT、NNN和NNK）的标准品为溶质，BaP-d12、 NAB-d4、 NAT-d4、NNN-d4和 NNK-d4为内标，配制不同浓度的含内标的标准系列溶液；

2）样品溶液的制备：卷烟按照GB/T 19609-2004，ISO 4387︰2000规定的条件用直线型吸烟机每次抽吸5支后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入提取液和混合内标溶液进行提取，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，再用0.22 μm有机滤膜过滤即得样品溶液。其中提取液可以为乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、环己烷/乙酸乙酯（v/v=5/5），优选为乙酸乙酯；提取模式为超声或振荡，提取时间为10-60 min，优选为20 min；提取液的体积为10-50 mL，优选为20 mL；