[发明专利]一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺和多环芳烃的方法

权利要求书

1.一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

1）标准系列溶液的配制：以体积比为1:1的乙酸乙酯和丙酮为溶剂，以三种多环芳烃：BaP、BaA、Chry和四种烟草特有N-亚硝胺：NAB、NAT、NNN、NNK的标准品为溶质，BaP-d12、 NAB-d4、 NAT-d4、NNN-d4和 NNK-d4为内标，配制不同浓度的含内标的标准系列溶液；

2）样品溶液的制备：卷烟按照GB/T 19609-2004，ISO 4387︰2000规定的条件用直线型吸烟机每次抽吸5支后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入提取液和混合内标溶液进行提取，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，再用0.22 μm有机滤膜过滤即得样品溶液；

3）标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱分析，整个分析系统由凝胶渗透色谱仪和气相色谱-串联质谱仪两部分组成；其中，凝胶渗透色谱仪的条件为：色谱柱为Shodex CLNpak EV-200，16 μm，2 mm * 150 mm；流动相为环己烷/乙酸乙酯，v/v=5/5，流速为0.1 mL/min；柱温为40°C；进样量为10 mL；收集凝胶色谱保留时间为3.0-7.0 min的组分，并将该组分全部在线导入气相色谱-串联质谱仪分析；气相色谱-串联质谱仪的条件为：惰性前置柱为5 m * 0.53 mm的空柱；预柱为DB-35 ms，5 m * 0.25 mm * 0.25μm；分离柱为DB-35 ms，25 m * 0.25 mm * 0.25μm；色谱柱升温程序为：初始温度82°C，保持5 min，再以8 °C/min升至300°C并保持7.75 min，运行时间为40 min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0 min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120 kPa开始，以100 kPa/min升至220 kPa并保持6.0 min，再以49.8 kPa/min恢复至原始压力，并保持31 min；程序升温进样口，进样口升温程序为：120°C保持5 min，再以100 °C/min升至280°C并保持33.4 min；吹扫流量程序为：初始流量为5.0 mL/min，以10 mL/min的速率降至0并保持7.0 min，再以同样的速率升至初始流量，并保持32.0 min；接口温度和离子源温度分别为300和200°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；溶剂延迟时间为18 min，目标分析物及内标的多反应监测参数如下表所示；

4）烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的定量：由烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比进行定量。

2.如权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：其中提取液为乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、环己烷/乙酸乙酯中的任意一种；提取模式为超声或振荡，提取时间为10-60 min，提取液的体积为10-50 mL。

3.如权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：所述标准系列溶液中的NNN、NAT、NAB和BaP的浓度梯度均为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20和50.0 ng/mL，所述标准系列溶液中的NNK的浓度梯度为0.545、1.09、2.18、5.45、10.9、21.8和54.5 ng/mL，所述标准系列溶液中的BaA的浓度梯度为1.095、2.19、4.38、10.95、21.9、43.8和109.5 ng/mL，所述标准系列溶液中的Chry的浓度梯度为1.33、2.66、5.32、13.3、26.6、53.2和133 ng/mL，且标准系列溶液中NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4内标浓度均为10 ng/mL，NNN-d4和BaP-d12的内标浓度分别为12和10.6 ng/mL。

4.如权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：步骤4）的具体方法为：以标准系列溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的含量。