[发明专利]一种表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201610050688.3 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105753336B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 刘涌;韩高荣;宋晨路;伍枝正;汪建勋;沈鸽 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C03C17/22 | 分类号: | C03C17/22 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 具有 阵列 多孔 结构 氧化 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):醋酸镍、乙二醇胺、非离子性水溶性高分子和溶剂混合、搅匀制得镍前驱体溶液:
步骤(2):向镍前驱体溶液中投加硝酸水溶液,搅拌均匀后投加光聚合单体和光致引发剂,搅匀后制得镍溶胶;所述的光聚合单体的投加摩尔量为醋酸镍的摩尔量的0.1~1倍;
步骤(3):将步骤(2)制得的镍溶胶涂覆在基板上,干燥脱溶得到干膜;
步骤(4):所述干膜再在真空条件下热处理,制得碳—氧化镍复合薄膜;所述热处理的温度为400-600℃。
2.如权利要求1所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述镍前驱体溶液中,醋酸镍、乙二醇胺、非离子型水溶性高分子和溶剂的摩尔比为1:0.2-0.6:0.02-0.08:10-30。
3.如权利要求2所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的非离子性水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮。
4.如权利要求3所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂为C1-4的单元醇或多元醇。
5.如权利要求4所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,硝酸水溶液中,水和硝酸的摩尔比为1~10:0.1~1;其中,硝酸的投加摩尔量为醋酸镍摩尔量的0.1~1倍。
6.如权利要求5所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的光聚合单体为季戊四醇三丙烯酸酯,季戊四醇三丙烯酸酯的投加摩尔量为醋酸镍的摩尔量的0.1~0.5倍;光致引发剂为偶氮二异丁腈,偶氮二异丁腈的投加摩尔量为醋酸镍的摩尔量的0.01~0.02倍。
7.如权利要求1所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的基板是玻璃载玻片、石英玻璃、铜箔、铝箔或硅片。
8.如权利要求1所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,采用旋涂法将镍溶胶涂覆在基板上,旋涂转速为1000-2000r/min,匀胶时间为10-30s。
9.如权利要求1所述的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)的真空度为10-4-10-5Pa;热处理的温度为400-500℃。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜,其特征在于,膜孔径为0.1~10μm,膜厚度为100~1000nm。
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