[发明专利]负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备及应用，具体涉及碳量子点在介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的固载化方法及荧光传感检测中的应用。

背景技术

由于碳量子点(CDs)的良好生物兼容性、优异的发光性能、化学稳定性、较好的溶解性、易于改性等优点，碳量子点被认为是最有前途的光致发光(PL)探针材料。基于以上的优势，科学工作者通过热解、化学氧化、碳化、水热法、超声波微波合成法等合成了许多种碳量子点，并且越来越多地被用作在生物分子、金属离子、炸药等物质的荧光传感。在另一方面，荧光碳量子点其尺寸小，难于分离，考虑到碳量子点传感材料在分离和后处理方面的问题，碳量子点的有效固定化在实际应用中是及其重要的。然而，目前关于碳量子点的固载化的途径还很少。

本发明公开了以介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜为载体的固载化方法。该法固载化后的材料具有较好的pH稳定性、抗光漂白性能。

发明内容

本发明目的在于，提供一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备及应用，该方法以聚丙烯腈纳米纤维膜、正硅酸乙酯和碳量子点为原料，采用溶胶凝胶法制备负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。通过该方法获得的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜可应用于水中的Fe⁺³的选择性检测。为解决现有的碳量子点材料在许多实际应用中分离和回收困难问题提供了一个新的途径。

本发明所述的一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备方法，按下列步骤进行：

a、将聚丙烯腈纳米纤维膜浸在质量比为1:0.2-1的乙醇:水的混合溶液中进行超声；

b、在超声时，按质量比为1:0.2-1:0.5-2:0.5-2加入十六烷基三甲基溴化铵、碳量子点溶液、正硅酸乙酯和浓度为27wt％的氨水进行溶胶凝胶反应，得到外表面固载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维膜混合物；

c、将所得到的混合物在室温下继续溶胶凝胶反应搅拌1-6小时；

d、将步骤c中的混合物按质量比为1:0.05-0.2的乙醇-盐酸溶液中回流洗涤3-7次，去除介孔成孔剂，得到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。

步骤a所述的聚丙烯腈纳米纤维膜为分子量为5-15万。

所述方法获得的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜在Fe⁺³荧光传感检测中的用途。

本发明所述的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纤维膜及应用，采用溶胶凝胶技术制备负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜，该纤维膜对水中的Fe⁺³具有选择性荧光传感性质。荧光碳量子点(CNPs)负载在介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜能提高荧光碳量子点(CNPs)抗光漂白性能。在pH＝2-12负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜具有良好的pH稳定性。可实现对水溶液中微摩尔浓度级Fe⁺³的检测，鉴于该纳米纤维膜良好的抗光漂白性能、pH稳定性、选择性、制备方法简单，该负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜对水中Fe⁺³离子的荧光传感具有很大应用潜力。

附图说明

图1为本发明Fe⁺³传感检测中的应用示意图。

图2其中1为本发明使用的碳量子点的典型透射电子显微镜(TEM)图像，其中2为碳量子点的DLS粒度分布像，3为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜扫描电镜(SEM)图像、膜的照片、接触角，4为单根负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维TEM图像。

图3为本发明N₂吸附-解吸附等温线图，其中1为吸附-解吸附等温线图，2为介孔孔径分布图。

图4为本发明傅里叶变换红外光谱(FT-IR)图。

图5为本发明表面X射线光电子能谱(XPS)图。

图6为本发明荧光性质图，其中1为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点激发谱和发光谱对比图，2为碳量子点的波长依赖性发光，3为波长依赖性发光，4为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点的pH稳定性对比图。