[发明专利]一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，属于无机盐工业和化肥工业 技术领域。

背景技术

硫酸钾是一种重要的无氯优质钾肥，也是农作物所需硫的重要补充来源。但由于我国钾 盐资源短缺，产不足需，仍需大量进口。目前国内硫酸钾的生产方法主要有：海湖盐卤水制 取硫酸钾、钾盐矿石制取硫酸钾、氯化钾与硫酸盐复分解转化法、氯化钾硫酸转化法等。如： 中国专利文献931007909公开了一种硫酸钾的制取方法，该方法以含有钾、镁、硫酸根、钠、 氯离子的矿物为原料制备硫酸钾，中国专利文献2011102115631公开了氯化钾-硫酸钠法制取 硫酸钾生产方法；中国专利文献961019875公开了硫酸钾生产新工艺，该方法以芒硝和氯化 钾为原料生产硫酸钾的方法。

又如：中国专利文献931038650公开的用硫酸铵和氯化钾制备硫酸钾的方法，该方法以 氯化钾和硫酸铵复分解法生产硫酸钾；中国专利文献2011103991549公开了一种工业化低温 连续生产硫酸钾的方法、中国专利文献201410383167.0公开了采用氯化钾(钠)和硫酸生产硫 酸钾(钠)的方法、中国专利文献201410383121.9公开了一种低温生产硫酸钾(钠)的方法等，均 是以硫酸和氯化钾为原料，在常温下或低温条件下生产硫酸钾的方法。

但是，以上方法普遍存在能耗高、设备腐蚀严重、工艺流程长、钾的收率低、生产成本 高等缺点，同时由于技术原因，在尾气、废渣、废酸、分离母液利用等方面也存在较多的问 题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法， 本发明利用浓硫酸低温两级转化、三级氨化同步解析结晶、真空过滤分离、旋转干燥技术生 产硫酸钾，同时通过四级相似浓度逆流吸收反应尾气制取高品质盐酸和并流三效蒸发工艺处 理结晶后母液制取氯化铵钾，实现各分离母液高效循环利用，整个生产过程基本无三废排出， 可满足不同类型装置氯化氢尾气及结晶类液体治理或分离体系，能有效地解决类似尾气及废 液的处理问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，步骤如下：

(1)将氯化钾和浓硫酸充分搅拌混合均匀，得到的混合物依次进行低温两级转化，一级 转化温度为100～140℃，反应时间为0.5～3h，二级转化温度为120～140℃，反应时间为0.5～3h， 生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体；

(2)将步骤(1)反应生成的硫酸氢钾料浆加入水中溶解，制得混合溶液，混合溶液与 氯化钾混合，再向其中通入含有气氨的混合气体，进行三级氨化反应，三级氨化反应后经养 晶、真空过滤、旋转闪蒸，得硫酸钾固体和滤液；

(3)步骤(2)中的滤液通过并流三效蒸发至含水量为50-80wt％，然后经旋液分离、稠 厚器增稠、真空过滤，即得到副产品氯化铵钾；

(4)将步骤(1)反应生成的氯化氢气体经四级相似浓度逆流吸收，制得盐酸。

根据本发明优选的，步骤(1)氯化钾与浓硫酸的物质的量比为1:0.8-1.2，浓硫酸浓度为 98wt％

根据本发明优选的，步骤(1)中，一级转化温度为105～115℃，反应时间为0.5～1h，二 级转化温度为120～130℃，反应时间为0.5～2h。

根据本发明优选的，步骤(2)硫酸氢钾料浆与水的摩尔比1:1.3-1.8。

本发明步骤(2)的混合溶液为含氯化钾、硫酸氢钾的混合水溶液。

根据本发明优选的，步骤(2)氯化钾的加入量与硫酸氢钾料浆的物质的量比1:(1～2)。

根据本发明优选的，步骤(2)中，三级氨化反应具体为：通入压力为0.03～0.08MPa、 氨体积浓度为30～80％的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～80℃，反应 1-1.5小时，得一级氨化反应液；得到的一级氨化反应液，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体 积浓度为30％～80％的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，反应1-1.5 小时，得二级氨化反应液；得到的二级氨化反应液，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度 为30％～80％的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，反应1-1.5小时， 得三级氨化反应液。