[发明专利]一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法

权利要求书

1.一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，步骤如下：

(1)将氯化钾和浓硫酸充分搅拌混合均匀，得到的混合物依次进行低温两级转化，一级转化温度为100～140℃，反应时间为0.5～3h，二级转化温度为120～140℃，反应时间为0.5～3h，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体；

(2)将步骤(1)反应生成的硫酸氢钾料浆加入水中溶解，制得混合溶液，混合溶液与氯化钾混合，再向其中通入含有气氨的混合气体，进行三级氨化反应，三级氨化反应后经养晶、真空过滤、旋转闪蒸，得硫酸钾固体和滤液；

(3)步骤(2)中的滤液通过并流三效蒸发至含水量为50-80wt％，然后经旋液分离、稠厚器增稠、真空过滤，即得到副产品氯化铵钾；

(4)将步骤(1)反应生成的氯化氢气体经四级相似浓度逆流吸收，制得盐酸。

2.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(1)氯化钾与浓硫酸的物质的量比为1:0.8-1.2，浓硫酸浓度为98wt％。

3.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(1)中，一级转化温度为105～115℃，反应时间为0.5～1h，二级转化温度为120～130℃，反应时间为0.5～2h。

4.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)硫酸氢钾料浆与水的摩尔比1:1.3-1.8；步骤(2)的混合溶液为含氯化钾、硫酸氢钾的混合水溶液。

5.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)氯化钾的加入量与硫酸氢钾料浆的物质的量比1:(1～2)。

6.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)中，三级氨化反应具体为：通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30～80％的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～80℃，反应1-1.5小时，得一级氨化反应液；得到的一级氨化反应液，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30％～80％的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，反应1-1.5小时，得二级氨化反应液；得到的二级氨化反应液，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30％～80％的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，反应1-1.5小时，得三级氨化反应液。

7.根据权利要求6所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，一级氨化反应压力为0.08MPa、氨体积浓度为65％的气氨和压缩空气的混合气；二级氨化反应压力为0.08MPa、氨体积浓度为65％的气氨和压缩空气的混合气；三级氨化反应压力为0.08MPa、氨体积浓度为65％的气氨和压缩空气的混合气。

8.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)中养晶温度为30-40℃，养晶时间0.5-1小时；真空过滤真空度为0.07-0.10MPa；旋转闪蒸温度为20-40℃，闪蒸时间为0.5-1小时。

9.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的三效蒸发，其中一效蒸发系统中温度为110-120℃，真空度为0.18-0.25MPa；蒸发时间为0.5-1小时；二效蒸发系统中温度为90-100℃，真空度为0.08-0.10MPa，蒸发时间为0.5-1小时；三效蒸发系统中温度为70-100℃，真空度为0.07-0.10MPa，蒸发时间为0.5-1小时；步骤(3)的真空过滤的真空度为0.07-0.10MPa。

10.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的四级相似浓度逆流吸收为氯化氢气体经一级石墨吸收后进入一级吸槽，以脱盐水为吸收剂进行吸收；一级吸收后得到的气体经二级石墨吸收后进入二级吸槽，以脱盐水为吸收剂进行吸收，二级吸收后得到的液体逆流至一级吸槽吸收；二级吸收后得到的气体进入三级吸塔，以脱盐水为吸收剂进行吸收，三级吸收后得到的液体逆流至二级吸槽吸收；三级吸收后得到的气体进入四级吸塔，以脱盐水为吸收剂进行吸收，四级吸收后得到的液体逆流至三级吸塔吸收；脱盐水进入系统入口温度20-25℃，系统压力为0.18-0.21MPa。