[发明专利]一种三维石墨烯的制备方法有效
| 申请号: | 201610042947.8 | 申请日: | 2016-01-22 |
| 公开(公告)号: | CN105523546B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
| 发明(设计)人: | 魏大程;亓国强;杨伟;夏冬云;李科;李孟林;刘冬华;曹敏;彭兰 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三维 石墨 制备 方法 | ||
1.一种三维石墨烯的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)将氧化石墨烯在去离子水中超声分散,获得氧化石墨烯水溶液;
(2)将三维金属泡沫浸入步骤(1)得到的氧化石墨烯溶液,通过水热法或化学还原法,制备孔内负载有石墨烯水凝胶的三维金属泡沫;或直接将浸有泡沫镍的氧化石墨烯溶液冷冻干燥,得到孔内负载有石墨烯气凝胶的三维金属泡沫;
(3)将步骤(2)所得的孔内负载有石墨烯水凝胶的三维金属泡沫通过冷冻干燥,获得孔内负载有石墨烯气凝胶的三维金属泡沫;
(4)以步骤(2)或步骤(3)所得的孔内负载有石墨烯气凝胶的三维金属泡沫为模板,利用化学气相沉积法,得到含基底的三维石墨烯;
(5)将步骤(4)所得的含基底的三维石墨烯通过聚合物保护后,经刻蚀、清洗,得到三维石墨烯。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氧化石墨烯水溶液浓度为 3 mg/mL – 15 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,三维金属泡沫材料为镍、铜中的一种或合金。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水热法的反应温度为170℃ – 230℃,时间为6 –15小时;化学还原法使用的还原剂选自:亚硫酸氢钠、抗坏血酸、硫化钠、抗坏血酸钠、水合肼、次磷酸/碘、对苯二酚、氢碘酸,反应温度为80℃ – 100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,化学气相沉积法生长使用气体碳源、液体碳源或固体碳源,所用气体碳源选自甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种或几种的组合;液体碳源选自苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种组合;固体碳源选自:蔗糖、葡萄糖、聚甲基丙烯酸甲脂、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙二醇、聚碳酸酯中的一种或几种的组合。
6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,化学气相沉积法生长温度为600 – 1200℃,生长时间为30 s – 10 h, 生长压力为10 mTorr – 760 Torr。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述用于保护的聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚苯乙烯或聚丙烯;刻蚀采用的刻蚀溶液选自含硫酸、盐酸、硝酸、氯化铁、硝酸铁、过硫酸铵和Marble试剂中的任意一种或两种以上的混合物的溶液。
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