[发明专利]一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法在审
申请号: | 201610041105.0 | 申请日: | 2016-01-22 |
公开(公告)号: | CN105542218A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 李如燕;袁英杰;孙可伟;董祥;于晓华 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/24;C08J3/075;C08L1/02;C08K5/092 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 交联 增强 纤维素 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按0.1~0.5g/L的比例将纤维素粉末加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中,超声波震荡后置于恒温油浴锅中,维持140~160℃温度并持续电磁搅拌1~1.5h;
(2)步骤(1)得到得到的混合溶液降温至80~100℃,加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系,恒温搅拌2~3h,获得纤维素的初始溶液;在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为6~8%;
(3)将步骤(2)得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化24~48h,凝胶成块得到纤维素凝胶材料,用去离子水冲洗,然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料5~10次,平均每次10~30min,得到纤维素水凝胶;
(4)配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合交联溶液,在25~150℃温度条件下,将步骤(3)得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应20~24h得到交联增强型纤维素凝胶,其中,纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:0.1~1:0.1~1;
(5)将步骤(4)得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡2~4次每次12~36h,经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶;
(6)将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取1~4h后,再静态萃取干燥24~36h,得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法,其特征在于:步骤(1)所述纤维素粉末的粒径为10~25μm。
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