[发明专利]一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯复合材料领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂巢状晶格结构。在石墨烯的二维单层平面中，每个碳原子都以sp²杂化轨道与周围碳原子形成共价键，构成了正六边形。石墨烯的特殊晶格结构使其具有优异的电学、光学、热学和力学等性能。力学性质：石墨烯的杨氏模量为1100GPa，抗拉强度达到42N/m，本征强度为130GPa，比钢强度高出100多倍。光学性质：单层结构的石墨稀是接近透明的，只吸收2.3%的可见光。电学性质：石墨烯的表面电阻只有31Ω/sq，导电率高达106S/m，是室温下最好的导电材料。热学性质：单层结构的石墨烯具有很高的热学性质，其热传导系数可高达5.3x103W/m·K，大约是碳纳米管的热传导率的1.5倍。

氧化石墨烯（GO）是化学氧化还原法制备石墨烯的一个中间产物，与石墨烯具有相同的空间立体结构，但是GO的分子链上接有大量含氧官能团，如–OH、–COOH、C–O–C、C=O等。这些含氧官能团的存在会导致二维碳原子层面内的π键断裂，从而使GO失去了传导电子的能力。为了提高GO的导电能力，需要通过GO进行还原除去二维片层基面上的含氧官能团，得到还原氧化石墨烯（RGO）。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。

本发明首先采用用改进Hummers法对石墨粉末进行氧化处理，辅以一定时间的超声处理剥离得到GO。其次，加入光催化剂TiO₂，用紫外灯照射进行光催化还原，得到RGO/TiO₂复合材料。

具体通过以下步骤实现：

步骤（1），制备氧化石墨。

步骤（2），取一定量氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入一定量的TiO₂，继续超声，得到GO/TiO₂无水乙醇分散液。

步骤（3），将步骤（2）得到的分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到RGO/TiO₂纳米复合材料无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到RGO/TiO₂纳米复合材料。

上述方法中，步骤（1）中所述的氧化石墨的制备方法具体如下：准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中水浴搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC。继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度进一步升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水。继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性。并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。

上述方法中，步骤（2）中氧化石墨的加入量为0.05-0.1g，分散在200mL无水乙醇中，超声剥离1.5h。

上述方法中，步骤（2）中TiO₂的加入量为0-0.05g，超声分散0.5h。TiO₂的晶型为锐钛型，纯度99.8%，亲油，粒径为100nm，分子量79.87，熔点1855oC，沸点2900oC，特定比重4.26。

上述方法中，步骤（3）中GO/TiO₂的无水乙醇分散液在暗箱中搅拌1h，紫外汞灯照射时间为1.5h。

上述方法中，步骤（3）中RGO/TiO₂纳米复合材料的干燥温度为20-40oC，干燥时间为48h。

本发明的有益效果：

1、光催化还原是一种绿色环保无污染的还原方法，通过紫外光催化还原GO，操作简单，成本较低，还原效率较高。

2、采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，加入TiO₂进行光催化还原，一步制成RGO/TiO₂纳米复合材料，制备工艺简单，可以有效降低制备成本。

3、以TiO₂为光催化剂，TiO₂为n型半导体，它具有很强的氧化性和还原性，而且无毒，来源丰富，成本很低。