[发明专利]一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法在审
申请号: | 201610041059.4 | 申请日: | 2016-01-22 |
公开(公告)号: | CN105753044A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 唐艳军;沈小创 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 王佳健 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 氧化 石墨 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤(1),制备氧化石墨;
步骤(2),取一定量氧化石墨置于锥形瓶中,加入无水乙醇,置于超声清洗仪中超声,加入一定量的纳米二氧化钛,继续超声,得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液;
步骤(3),将步骤(2)得到的分散液置于暗箱中搅拌,随后用紫外汞灯照射,进行光催化还原,得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料无水乙醇分散液,置于设定温度的环境中干燥,最后得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(1)中所述的氧化石墨的制备方法具体如下:
准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中,并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液,室温条件下搅拌30min;随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末,加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC,待高猛酸钾完全加入,立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h;然后逐滴加入20mL蒸馏水,并将温度升至35oC;继续搅拌2h后,向体系中加入100mL蒸馏水,同时将温度升至95oC,反应15min后,加入20mL质量分数为30%的双氧水,继续反应10min达到所需的反应终点后,用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物,以终止反应;最后,将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性,并置于50oC烘箱中烘干,即制得氧化石墨。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(2)中氧化石墨的加入量为0.05-0.1g,分散在200mL无水乙醇中,超声剥离1.5h。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(2)中二氧化钛的加入量为0-0.05g,超声分散0.5h;二氧化钛的晶型为锐钛型,纯度99.8%,亲油,粒径为100nm,分子量79.87,熔点1855oC,沸点2900oC,特定比重4.26。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(3)中氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液需在暗箱中搅拌1h,再移至紫外汞灯下进行光催化还原,且照射时间为1.5h。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(3)中还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的干燥温度为20-40oC,干燥时间为48h。
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