[发明专利]一种试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法

权利要求书

1.一种试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）原料预处理：用稀盐酸、纯水对工业锡锭进行洗涤、晾干，在270-330℃下将锡锭熔化，然后将熔化后的锡锭放入纯水中，淬成锡花备用；将工业盐酸经过滤塔和膜过滤器过滤后备用；

氯化亚锡溶液的制备：将步骤1所得的盐酸溶液加入反应釜，开启搅拌，加入氢氧化锡，升温使氢氧化锡溶解完全，加入步骤（1）所得的锡花，在100-105℃下保温反应12-18小时，溶液为无色透明，取样检测四价锡在溶液中的质量浓度，当四价锡的质量浓度<0.01%时，减压浓缩至溶液比重为2.0~2.4；

（3）氯化亚锡晶体的制备：将步骤（2）所得的溶液滤入冷却装置，在0 -10℃下冷却12-20小时，然后下料，通过真空抽滤、离心分离，得到所需的试剂级二水氯化亚锡晶体；

上述步骤（2）盐酸与氢氧化锡的摩尔比为4-5︰1，锡花与氢氧化锡的摩尔比为1︰1.1-1.5。

2.根据权利要求1所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）离心分离得到的母液，当金属杂质项目中单项的质量浓度≤0.1%时，直接加入到步骤（2）的盐酸溶液中回用。

3.根据权利要求1所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）离心分离得到的母液，当金属杂质项目中单项的质量浓度>0.1%时，在母液中加入氧化剂，使氯化亚锡母液转变为高价氯化锡溶液，然后调整溶液的pH值至1.5-2.0，使高价锡离子转化为氢氧化锡沉淀，金属杂质仍留在溶液中，固液分离后，氢氧化锡固体当作原料回用至步骤（2）。

4.根据权利要求2或3所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述金属杂质项目为铁、铅和/或铝的项目。

5.根据权利要求3所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为臭氧或过氧化氢。

6.根据权利要求2或3所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的工业锡锭为1#锡锭，工业盐酸为质量浓度30-33%的工业盐酸，步骤（2）的氢氧化锡为工业级的氢氧化锡。

7.根据权利要求6所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）过滤塔的填充料为活性炭，膜过滤器的过滤膜为孔径0.1微米的聚乙烯滤膜。

8.根据权利要求7所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）氢氧化锡的溶解温度为90-105℃，氢氧化锡溶解后的溶液经过滤后再加入锡花。

9.根据权利要求8所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）离心分离的时间为10-15分钟。

10. 根据权利要求9所述的试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤1 所用的稀盐酸为浓度5-8%的稀盐酸。