[发明专利]常温合成缓释型高保坍聚羧酸减水剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种混凝土减水剂的生产方法，具体涉及一种采用复合氧化还原体系常温合成缓凝型高保坍聚羧酸减水剂的方法。

背景技术

目前，由于聚羧酸减水剂具有低掺量、高减水率、高强度等性能被广泛的运用于混凝土行业，并且每年的需求量逐步增加，已形成逐步取代萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸系减水剂的趋势。然而对于目前合成聚羧酸减水剂通常采用的是加热合成，合成温度在60~90℃之间有的甚至更高，合成的减水剂相对含固量较低，这样一来在合成以及运输的过程中，无意间增加合成聚羧酸减水剂的合成和销售成本，迫使部分消费者不得不使用对环境污染较大的萘系等减水剂，而此类减水剂已在欧洲部分国家限制使用，不久将来也许在中国也会限制使用。在这样的背景下，迫切需要通过改变合成工艺条件来减小合成成本，常温合成聚羧酸减水剂已成为减水剂行业的发展一种趋势。

参考文献：

CN201110460995.6一种聚羧酸系混凝土减水剂；

CN201210376030.3一种通用型聚羧酸减水剂及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服背景技术的缺点，提供一种常温合成缓释型高保坍聚羧酸减水剂的方法，该方法能够解决以往生产聚羧酸减水剂时的加热及控热问题，减少燃料的使用，使聚羧酸减水剂成为真正的清洁环保型产品，是一种新的工艺方法，能够大范围的应用于工业生产，具有良好的社会和经济效益。

完成上述发明任务的方案是：一种常温合成缓释型高保坍聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，步骤如下：

⑴.在5℃~35℃室温条件下，将异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体、马来酸酐和自来水加入到反应釜内，搅拌溶解成均匀的混合溶液a；

⑵.滴加由过硫酸铵和双氧水配成的混合溶液b；

⑶. 10 min 后滴加由连二亚硫酸钠和巯基丙酸配成的混合溶液c；

⑷. 10 min 后滴加由丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠配成的混合溶液d；

⑸.滴加时间为1.5-2 h；滴加完后保温2-2.5h，结束反应；

⑹.用NaOH 溶液调pH 值至6～7，所得淡黄色透明液体即为聚羧酸减水剂。

以上方案中，步骤⑴是在室温5℃-35℃条件下进行。

以上方案中，步骤⑶是在步骤⑵完成10 min 后开始滴加。

以上方案中，步骤⑷是在步骤⑶完成10 min 后开始滴加。

其中溶液a：溶液b：溶液c：溶液d的重量比为100：8~15：2~10：18~32。

混合溶液a中，异戊烯醇聚氧乙烯醚、马来酸酐和水的重量比为100：2~6：74~78。

混合溶液b中，过硫酸铵和双氧水的重量比为1:1~4。

混合溶液c中，连二亚硫酸钠和巯基丙酸的重量比为1:1~3。

混合溶液d中，丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠的重量比为1~5:1。

申请人推荐的重量比如下：

溶液a：溶液b：溶液c：溶液d的重量比为100：6~12：4~8：20~30。

混合溶液a中，异戊烯醇聚氧乙烯醚、马来酸酐和水的重量比为100：3~5：75~77；

混合溶液b中，过硫酸铵和双氧水的重量比为1:1~3。

混合溶液c中，连二亚硫酸钠和巯基丙酸的重量比为1:1~2。

混合溶液d中，丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠的重量比为1~4:1。

最佳重量比如下：

溶液a：溶液b：溶液c：溶液d的重量比为100：9~10：6~7：22~25；

混合溶液a：异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体100份、马来酸酐3份、水77份；

混合溶液b：过硫酸铵5.6份、双氧水11.2份；

混合溶液c：连二亚硫酸钠5.6份、巯基丙酸5.6份；

混合溶液d：丙烯酸10份、甲基丙烯磺酸钠30份。本发明与背景技术相比有如下优点：本发明的聚羧酸减水剂采用复合氧化还原体系的自由基聚合方法，以水为溶剂，整个合成过程无需加热，不使用有机溶剂，既节约能源，又不造成污染，且在工业生产中能大量应用。本发明合成减水剂的流动度等性能见表1。塌落度、扩散度、抗压强度等性能见表2。