[发明专利]主链含碳硼烷的硼硅炔聚合物及其制备方法在审
申请号: | 201610028226.1 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105542172A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 周权;倪礼忠;胡浩;刘帅帅;耿杰 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 主链含碳硼烷 硼硅炔 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种主链含有1,7-间碳硼烷的硼硅炔聚合物陶瓷先驱体,其特征在于所述的硼硅炔 树脂具有如下结构:
结构式1。
2.权利要求1所述的硼硅炔杂化树脂,其制备方法为:
(1)在惰性气体的保护下,在四口烧瓶中,以四氢呋喃和无水乙醚按1:1混合溶剂作为 溶剂,加入丁基锂,在-20℃~-10℃下搅拌均匀,然后在恒压漏斗中按1:1加入三氯乙烯和无 水乙醚逐滴滴加,滴加时间为0.5~1小时,在-20℃~-10℃下反应2~4小时得到乙炔双锂,其 反应特征:三氯乙烯和丁基锂摩尔比为1:3;(2)在第一步反应的的恒压漏斗中加入甲基氢 二氯硅烷逐滴滴加,滴加时间为0.5~1小时,与第一步得到的乙炔双锂在-20℃~-10℃下反 应2~4小时得到硅氯键封端的硅炔树脂,其反应特征:乙炔双锂和甲基氢二氯硅烷摩尔比为 1:(1.1~1.8);(3)在惰性气体的保护下,在三口烧瓶中,以四氢呋喃为溶剂,加入碳硼烷, 在-20℃~-10℃下搅拌均匀,然后在恒压漏斗加入丁基锂逐滴滴加,在-20℃~-10℃下反应2 ~4小时得到锂化的碳硼烷,其反应特征:碳硼烷和丁基锂摩尔比为1:2;(4)将制得的锂化碳 硼烷与第一步生成的硅氯键封端的硅炔树脂在-20℃~-10℃下反应2~4小时后得到产物,其 中锂化碳硼烷与过量的甲基氢二氯硅烷摩尔比为1:1.1。
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