[发明专利]一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法及其应用在审
申请号: | 201610027007.1 | 申请日: | 2016-01-15 |
公开(公告)号: | CN105572195A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 傅迎春;李玲艳;李延斌 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/26 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 转化 制备 普鲁士 方法 及其 应用 | ||
1.一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特征在于其步骤如下:
1)将磁珠水溶液在工作频率为40kHz,功率为160W的超声作用下分散5 min,得到分散均匀的磁珠分散液;
2)将柠檬酸与磁珠分散液混合,静置于旋转仪上12h过夜,柠檬酸与磁珠 分散液的配比为0.1mmol-0.3mmol每毫克磁珠;
3)进行磁性分离,去除上清液后再将磁珠用磷酸盐缓冲液清洗,本步骤重 复进行三次;
4)再用一水合2-吗啉乙磺酸(MES)缓冲液进行重分散;
5)取重分散后得到的磁珠分散液滴于洗净的金磁电极上,然后将固定有磁 珠的金磁电极置于铁氰化钾和硫酸钾混合溶液中构建三电极系统进行多电位阶 越,制备得到普鲁士蓝。
2.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述步骤1)中磁珠浓度为10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述的柠檬酸的浓度为0.1M-0.3M。优选的柠檬酸的浓度为0.2M。
4.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述的磷酸盐缓冲液的浓度为0.01M-0.05M,pH≤6.0。优选的磷酸缓 冲液采用浓度为0.02M,pH=6.0的Na2HPO4-NaH2PO4水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述的一水合2-吗啉乙磺酸(MES)的浓度为0.01M-0.05M,pH≤6.0。
6.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述的金磁电极采用以下方式清洗:金磁电极依次在砂纸、粒径0.5 μm氧化铝粉末和粒径0.05μm氧化铝粉末中打磨,打磨后经充分清洗,再依次 在超纯水、乙醇和超纯水中各超声5分钟,配制Prihna溶液滴加5μL于电极表 面,保持5分钟,最后采用大量水进行清洗。
7.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述的铁氰化钾和硫酸钾混合溶液中铁氰化钾和硫酸钾的浓度分别为 0.1-5mM和0.1M。
8.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述的三电极系统是以磁珠修饰电极为工作电极、甘汞电极为参比电 极和碳棒为对电极。
9.根据权利要求1所述的一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的方法,其特 征在于:所述多电位阶跃采用以下参数:第一阶段,电压1.60V,时长450s; 第二阶段电压0V,时长250s。
10.一种电化学转化磁珠制备普鲁士蓝的应用,其应用在于但不限于检测 过氧化氢。
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