[发明专利]一种管道式连续化生产CLT酸氯化物的方法有效
| 申请号： | 201610024985.0 | 申请日： | 2016-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN105541668B | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 王晓辉;仇文仲 | 申请（专利权）人： | 浙江秦燕科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/39;C07C309/48 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 管道 连续 化生 clt 氯化物 方法 | ||
1.一种管道式连续化生产CLT酸氯化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：向磺化管道反应器的夹套内通入蒸汽，将磺化管道反应器预热至100℃，预热完成后关闭蒸汽；
开启98％硫酸进料阀门，将已预热至100℃的98％硫酸通过计量泵打入反应器内，控制98％硫酸流量为250kg/小时；同时开启甲苯进料阀门，通过计量泵将常温甲苯打入反应器内，控制甲苯流量为100kg/小时；
连续进样物料在反应器内保温反应，温度为120-125℃；
反应完成的磺化反应液由反应器出口进入CLT酸磺化物储罐内贮存，准备进入下一个工序；
在连续磺化反应过程中，通过HPLC监控连续化反应状态，反应完成的磺化反应液中对甲苯磺酸的含量为99.3％；
所述的磺化管道反应器为管径DN10、长度100m的SK型磺化管道式液液静态混合器；
步骤(2)：向CLT酸磺化物储罐的夹套内通入冷凝介质，将物料降温至70℃，然后将该介质引导至氯化管道反应器的夹套内，将该反应器预热至70℃；
氯化管道反应器预热完成后，将磺化反应液打入氯化管道反应器内，磺化反应液流量为1000kg/小时；同时开启氯气进料阀门，以流量为320kg/小时的速度通入反应器内，通过温度自控系统控制氯化管道反应器内温度在75-80℃；
进料进行连续化氯化反应，制得CLT酸氯化物，反应过程中，通过HPLC监控连续化反应状态，反应完成的氯化反应液中的3-氯-4-甲基苯磺酸的含量为95.2％；
所述的氯化管道反应器为管径DN25、长度为100m的管道式气液静态混合器。
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