[发明专利]一种液态奶中双酚A的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品质量安全检测领域，特别是涉及一种液态奶中双酚A的快速检测方法。

背景技术

质谱技术是现代众多分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、响应速度快的普 适性方法。作为化学分析的“黄金标准”，质谱技术目前已在全球范围内被广泛应用于食品安 全、环境分析、医疗诊断等众多领域。原位、实时、在线、非破坏、高通量、低损耗的质谱 学方法是质谱分析技术发展的重要趋势。常压直接离子化技术的出现，极大地提高了质谱分 析的效率，使实际样品的快速质谱分析成为可能。另一方面，当今质谱仪价格高、体积大、 操作繁琐并需要用户掌握相关技术知识，使得质谱分析无法在分析实验室以外实现。相对于 需要送样至实验室完成测试的传统检测流程，基于常压直接离子化和小型便携式质谱的快速 检测技术可极大地简化实验流程，并实现产品质量安全风险的现场、原位、实时、在线监测， 对于保障产品质量安全具有重要意义。

双酚A是生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂的重要原料，涉及的产品包括婴儿奶瓶、食品包 装材料、粘合剂等，也可用于生产阻燃剂、增塑剂、抗氧化剂等精细化工产品。加拿大卫生 部颁布相关法规，宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。 挪威污染控制署颁布的“关于限制特定有害物质在消费品中的使用”也限制双酚A在消费品中 的使用。由于盛装液态奶的奶瓶在使用过程中，奶瓶含有的双酚A可以迁移至液态奶中，进 而可能被婴儿饮用造成健康危害，因此迫切需要开发液态奶中双酚A的快速检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测的 液态奶中双酚A的快速检测方法。

一种液态奶中双酚A的快速检测方法，包括如下步骤：

制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；所述喷雾 电离装置包括金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和高压电源；

检测：由所述硼酸盐玻璃毛细管的后端向其中依次注入乙酸乙酯和液态奶样品，待充分 混合萃取且彼此分层后形成乙酸乙酯层和液态奶样品层，将金属微电极由所述硼酸盐玻璃毛 细管的后端插入至所述乙酸乙酯层，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相 连，所述金属夹通过所述电源线与所述高压电源的输出接口相连，将所述硼酸盐玻璃毛细管 的前端放置于离子阱质谱仪的进样口前端，组装完成所述喷雾电离装置，设定所述离子阱质 谱仪参数，所述高压电源向所述金属夹施加高压，并由所述金属微电极传导到所述硼酸盐玻 璃毛细管，产生电喷雾进行质谱分析，负离子模式检测，得到相应实验图谱。

本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述乙酸乙酯和所述液态奶样品 注入量均为10μL。

本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述离子阱质谱仪为小型便携式 离子阱质谱仪。

本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述小型便携式质谱仪为Mini12 型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，测试参数如下：喷雾电压2.5kV，逆傅里叶变换存储 波形陷波频率262～270kHz，碰撞诱导解离直流电压0.72V，直流频率137.7kHz，所述高压 电源向所述金属夹施加2.5kV电压。

本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，液态奶中双酚A的检出限为5 μg/kg。

本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述乙酸乙酯和所述液态奶样品 需由所述硼硅酸盐玻璃毛细管的后端依次注入，所述乙酸乙酯层、所述液态奶样品层以及二 者之间均不能产生气泡。

本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端 即尖端的内径为5～15μm；所述硼酸盐玻璃毛细管的前端放置于所述离子阱质谱仪的进样口 前端5mm处。

本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述硼硅酸盐玻璃毛细管采用标 准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为： 外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：

将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各 项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温 度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。