[发明专利]一种液态奶中双酚A的快速检测方法

权利要求书

1.一种液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；所述喷雾 电离装置包括金属微电极(1)、硼硅酸盐玻璃毛细管(2)、支架(3)、金属夹(4)、电源线 (5)和高压电源；

检测：由所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的后端向其中依次注入乙酸乙酯和液态奶样品，待 充分混合萃取且彼此分层后形成乙酸乙酯层和液态奶样品层，将金属微电极(1)由所述硼酸 盐玻璃毛细管的后端插入至所述乙酸乙酯层，所述金属微电极(1)的后端分别与所述支架(3) 和所述金属夹(4)相连，所述金属夹(4)通过所述电源线(5)与所述高压电源的输出接口 相连，将所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的前端放置于离子阱质谱仪的进样口前端，组装完成所 述喷雾电离装置，设定所述离子阱质谱仪参数，所述高压电源向所述金属夹(4)施加高压， 并由所述金属微电极(1)传导到所述硼酸盐玻璃毛细管(2)，产生电喷雾进行质谱分析，负 离子模式检测，得到相应实验图谱。

2.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述乙酸乙 酯和所述液态奶样品注入量均为10μL。

3.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述离子阱 质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。

4.根据权利要求3所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述小型便 携式质谱仪为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，测试参数如下：喷雾电压2.5kV， 逆傅里叶变换存储波形陷波频率262～270kHz，碰撞诱导解离直流电压0.72V，直流频率137.7 kHz，所述高压电源向所述金属夹(4)施加2.5kV电压。

5.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：液态奶中双 酚A的检出限为5μg/kg。

6.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述乙酸乙 酯和所述液态奶样品需由所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的后端依次注入，所述乙酸乙酯层、 所述液态奶样品层以及二者之间均不能产生气泡。

7.根据权利要求6所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸 盐玻璃毛细管(2)的前端即尖端的内径为5～15μm；所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的前端放 置于所述离子阱质谱仪的进样口前端5mm处。

8.根据权利要求7所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸 盐玻璃毛细管(2)采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述标准壁硼硅 酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：

将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各 项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加 热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。

9.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：

所述方法还包括含有双酚A的阳性液态奶样品的制备方法，具体包括如下步骤：称取经 检测不含有双酚A的液态奶样品5g，置于一10mL比色管中，再加入以甲醇配制的浓度为1 μg/mL的双酚A标准溶液1mL，混合均匀，即制得含有双酚A的阳性液态奶样品。