[发明专利]一种煤全孔径测定及其孔形半定量化方法

权利要求书

1.一种煤全孔径测定及其孔形半定量化方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1.液氮吸附法测煤孔隙结构：

采用液氮吸附法孔隙及比表面积分析仪对煤样进行测试，对所得煤中半径<20nm的孔容进行分析；

步骤2.压汞法测定煤孔隙结构：

采用全自动压汞仪对煤样进行测试，对所得煤中半径>20nm的孔容进行分析；

步骤3.获得单颗粒煤全孔径孔容分布：

采用公式计算每克煤所包含的颗粒数，其中，表示煤平均颗粒直径，假设煤颗粒为正方体，则有正方体边长等于平均颗粒直径，ρ_假煤样的假密度，故用克煤总孔容除以每克煤所包含的颗粒数即可得到单颗粒煤全孔径孔容分布特征；

步骤4.获得单颗粒煤孔长分布：

采用公式L_v(r)＝D_v(r)/πr²，其中L_v(r)为孔长分布密度，D_v(r)为孔容分布密度，r为孔半径，将孔长分布密度L_v(r)对孔半径r进行积分，可以得到任意孔径段范围的孔长；

步骤5.煤孔形的半定量化：

压汞曲线和液氮吸附曲线形态可反映煤孔结构信息，据煤孔隙连通性将煤孔分为两端开口孔、一端开口孔和封闭孔三种，据曲线是否存在“滞后环”可初步研究煤孔隙连通性：两端开口孔具有“滞后环”，一端开口孔不具“滞后环”，但对于“墨水瓶”曲线会出现“阶段性”突降“滞后环”；

采用压汞曲线压力小于34MPa，即煤中半径>20nm的孔容；及液氮吸附等温线相对压力P/P₀<0.9，即煤中半径<20nm的孔容；部分进行孔形定性分析，再结合煤孔长度演化特征数据，给出单颗粒煤的半定量孔形结构，从而得出煤孔形演化特征。

2.根据权利要求1所述的煤全孔径测定及其孔形半定量化方法，其特征在于：所述步骤1中，液氮吸附法的测定步骤如下：

1)煤样的干燥：煤样干燥的预处理，先将煤样放到干燥箱中恒温60℃处理2小时；后针形管称重，并记录数据，再将煤样放在针形管内，加入玻璃棒；煤样最终干燥，放在干燥仪上真空干燥，保持在温度250℃下2小时，直到针形管和玻璃棒之间没有水珠为止；

2)煤样称重，称取干燥后的煤样1～2g；

3)脱气：将装有煤样的试样瓶进行脱气，真空度为1.33Pa～1.33×10²Pa；

4)测量：让已知量的吸附气体逐步进入样品室中，第一次样品吸附了气体，并因此在有限的不变容积中的气体压力下降了，直到吸附达到平衡为止，吸附的气体量：进入量管中的气体量与吸附平衡后量管和样品盛样器中剩余的气体量之差，这个量用气体状态方程来确定；

5)数据处理：计算充入的吸附气体量，剩余的气体吸附量，二者之差为吸附的气体量，由BET公式计算得到比表面积和孔容，选择其中孔径<20nm的部分进行后续计算。

3.根据权利要求1所述的煤全孔径测定及其孔形半定量化方法，其特征在于：所述步骤2中，压汞法测定步骤如下：

1)煤样的预处理：选取具有代表性的煤样，将煤样放到真空干燥箱中恒温110℃处理4小时，称取占样品管体积50-80％的样品量进行装样；

2)低压分析：抽真空后，向样品池中充入氮气进行，连续步进升压，记录进入样品池中注汞体积和外压力，最大外压力等于大气压；

3)高压分析：低压实验结束后，将样品管转至高压测试单元，采用连续步进升压方法，记录给定外压下进入样品池的进汞量，得到进汞曲线；同理采取连续步进降压方式，得到给定外压力下实验样品的退汞曲线；

4)数据分析：采用与实验样品相同尺寸的无孔样品，进行与实验样品相同条件下的进退汞实验，以便对实验样品进行修正；采用P＝-2σ cosθ/r进行孔半径和外压的换算，从而得到孔半径和进退汞量关系。