[发明专利]一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法有效
| 申请号： | 201610022743.8 | 申请日： | 2016-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN105731507A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 许荣辉;李洛利;肖民乐 | 申请（专利权）人： | 洛阳三睿宝纳米科技有限公司 |
| 主分类号： | C01F7/02 | 分类号： | C01F7/02 |
| 代理公司： | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人： | 狄干强 |
| 地址： | 471000 河南省洛阳市涧西*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 诱导 制备 纳米 晶勃姆石 方法 | ||
1.一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：以纳米晶勃姆石作为晶种，以偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液，将二者混合后，加热至90~150℃，保温15~60h，制得诱导析晶产物，将诱导析晶产物至少提纯一次，制得颗粒尺寸为20~30nm的纳米晶勃姆石。
2.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：将权利要求1的诱导析晶步骤循环多次，亦即得到的尺寸增大的纳米晶勃姆石循环作为晶种继续进行诱导析晶。
3.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，纳米晶勃姆石作为晶种的制备方法为：将铝盐溶液和苛性碱溶液按照Al3+/OH–=1/4~1/3的摩尔比进行混合，搅拌均匀后转入高压反应釜中，高压反应釜以5~10℃/h的升温速率升温至105~160℃，并保温1~10h即可。
4.根据权利要求3所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：铝盐溶液为AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O，苛性碱溶液为NaOH或KOH溶液；其中，铝盐溶液浓度为0.5mol/L~饱和溶液，苛性碱溶液浓度为1mol/L~饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，纳米晶勃姆石作为晶种的制备方法为：将铝盐溶液和苛性碱溶液按照Al3+/OH–=1/4~1/3的摩尔比进行混合，搅拌均匀后转入高压反应釜中，高压反应釜以5~10℃/h的升温速率升温至105~160℃，并保温1~10h，制得勃姆石纳米晶固液混合体系；将勃姆石纳米晶固液混合体系趁热抽滤，热水淋洗，再用热水浸洗，如此反复提纯2~3次，最后在80~200℃下烘干，制得纯度大于99%的纳米晶勃姆石晶种。
6.根据权利要求5所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于：铝盐溶液为AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O，苛性碱溶液为NaOH或KOH溶液；其中，铝盐溶液浓度为0.5mol/L~饱和溶液，苛性碱溶液浓度为1mol/L~饱和溶液。
7.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，偏铝酸钠溶液溶液作为诱导析晶母液的制备方法为：将工业氢氧化铝固体加入到氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液浓度≥3mol/L，Al(OH)3/NaOH摩尔比为1/1.8~1/1.1，将混合物转入高压反应釜，升温至120~160℃，保温3~10h，即得诱导析晶母液。
8.根据权利要求1所述的一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法，其特征在于，将诱导析晶产物进行提纯的方法为：将诱导析晶产物经趁热抽滤，并利用90~100℃的热水淋洗，再用90~100℃的热水浸洗，抽滤、淋洗、浸洗步骤重复2～3次，即可得到纯度＞99%的纳米晶勃姆石诱导析晶产物。
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