[发明专利]反应精馏耦合法生产乙酸乙酯的固载催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种反应精馏耦合法生产乙酸乙酯的固载催化剂，该固载催化剂由载体和催化剂构 成，其特征在于，载体和催化剂的质量比为1:8~10，催化剂覆盖于载体上形成含有活性组 份的活性层，所述的载体为具有微孔结构的ZSM-5型分子筛；所述的催化剂为为十二磷钨 酸、十二硅钨酸、十二磷钼酸中的一种或是它们的组合物。

2.一种制备权利要求1所述的反应精馏耦合法生产乙酸乙酯的固载催化剂的方法，其 特征在于，该制备方法包括以下步骤：

1）载体制备：将2-5mol硅源和0.01-0.05mol的铝源溶于150-250mol的去离子水中，强 力搅拌10-20min，使两者充分溶解，再加入0.4-0.8mol的模板剂，搅拌20-30min后用硫酸调 节溶液pH=10-15，再加入质量分数为2-3%的助剂，将所得混合溶液至于烘箱内100-120℃下 蒸发5-10h得到浓缩凝胶物质，将浓缩凝胶物质密封，在150-180℃晶化釜内晶化10-24h，对 样品进行过滤洗涤和干燥，550-650℃焙烧5-8h，得到具有微孔结构的ZSM-5型分子筛载体；

2）催化剂活性组分的负载：催化剂与载体按照质量比为1:8~10放入纯化水中搅拌使 其完全溶解，载体和纯化水质量比为1:10，后浸渍24小时，烘干水分，在180-250℃下活化3- 5h，从而制得反应精馏耦合法生产乙酸乙酯的固载催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备反应精馏耦合法生产乙酸乙酯的固载催化剂的方法，其 特征在于，所述的硅源为硅胶或水玻璃中的任一种；所述的铝源为硫酸铝或偏铝酸钠中的 任一种。

4.根据权利要求2所述的制备反应精馏耦合法生产乙酸乙酯的固载催化剂的方法，其 特征在于，所述的模板剂为正丁胺、乙二胺、三乙胺和乙醇胺中的任一种或它们的任意组 合。

5.根据权利要求2所述的制备反应精馏耦合法生产乙酸乙酯的固载催化剂的方法，其 特征在于，所述的助剂为硝酸镧、乙酸钴、乙酸镁中的任一种。