[发明专利]一种聚(4```-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201610015176.3 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105524269B 公开(公告)日: 2018-04-27
发明(设计)人: 吴红枚;陈解放;王榆元;丁勇;吴斌;王宏青 申请(专利权)人: 南华大学
主分类号: C08G69/32 分类号: C08G69/32;C08G69/28;C08L77/10
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙)33220 代理人: 沈兰兰
地址: 421001 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酸 乙酯基 联苯 二甲 苯二胺 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺应用于拉胀高分子材料中。

2.如权利要求1所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的制备方法包括以下步骤:

(1)在反应容器中,加入2,6-二羧基对四联苯甲酸乙酯和二氯亚砜,升温至回流,保持搅拌12-24h,生成4'''-甲酸乙酯基-对四联苯-2,6-二甲酰氯;

(2)向4'''-甲酸乙酯基-对四联苯-2,6-二甲酰氯中加入四氢呋喃,配制成溶液;

(3)向对苯二胺中加入四氢呋喃,配制成溶液,倒入恒压滴液漏斗;

(4)将步骤(3)中的溶液滴加到步骤(2)的溶液中,在室温搅拌,反应5-120min,然后再搅拌,加入2-甲基吡啶和蒸馏水的混合液,反应5-120min,中和生成的HCl;然后依次水洗,乙醇洗,干燥,得固体树脂。

3.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述2,6-二羧基对四联苯甲酸乙酯的量为1-10g,所述二氯亚砜的量为5-50ml,所述步骤(2)中的四氢呋喃的量为2-45ml,所述对苯二胺的量为0.2-2.5g,所述步骤(3)中的四氢呋喃的量为4-80ml,所述2-甲基吡啶的量为0.5-10.00ml,所述蒸馏水的量为2-50ml,所述乙醇用量为5-300ml。

4.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:在室温下以360r/min的速率搅拌,然后以800r/min的速率搅拌。

5.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述的反应容器为配有温度计、搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶。

6.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:生成4'''-甲酸乙酯基-对四联苯-2,6-二甲酰氯后,停止反应,除去过量的二氯亚砜。

7.如权利要求6所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述除去过量的二氯亚砜采用减压蒸馏的方法。

8.如权利要求2-7任一权利要求所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:制得的产物为聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺。

9.如权利要求8所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的产率为30.2-86.8%。

10.如权利要求8所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述的合成路线为:

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