[发明专利]一种聚(4```-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的制备方法及应用有效
申请号: | 201610015176.3 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105524269B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 吴红枚;陈解放;王榆元;丁勇;吴斌;王宏青 | 申请(专利权)人: | 南华大学 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/28;C08L77/10 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙)33220 | 代理人: | 沈兰兰 |
地址: | 421001 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 乙酯基 联苯 二甲 苯二胺 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺应用于拉胀高分子材料中。
2.如权利要求1所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的制备方法包括以下步骤:
(1)在反应容器中,加入2,6-二羧基对四联苯甲酸乙酯和二氯亚砜,升温至回流,保持搅拌12-24h,生成4'''-甲酸乙酯基-对四联苯-2,6-二甲酰氯;
(2)向4'''-甲酸乙酯基-对四联苯-2,6-二甲酰氯中加入四氢呋喃,配制成溶液;
(3)向对苯二胺中加入四氢呋喃,配制成溶液,倒入恒压滴液漏斗;
(4)将步骤(3)中的溶液滴加到步骤(2)的溶液中,在室温搅拌,反应5-120min,然后再搅拌,加入2-甲基吡啶和蒸馏水的混合液,反应5-120min,中和生成的HCl;然后依次水洗,乙醇洗,干燥,得固体树脂。
3.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述2,6-二羧基对四联苯甲酸乙酯的量为1-10g,所述二氯亚砜的量为5-50ml,所述步骤(2)中的四氢呋喃的量为2-45ml,所述对苯二胺的量为0.2-2.5g,所述步骤(3)中的四氢呋喃的量为4-80ml,所述2-甲基吡啶的量为0.5-10.00ml,所述蒸馏水的量为2-50ml,所述乙醇用量为5-300ml。
4.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:在室温下以360r/min的速率搅拌,然后以800r/min的速率搅拌。
5.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述的反应容器为配有温度计、搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶。
6.如权利要求2所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:生成4'''-甲酸乙酯基-对四联苯-2,6-二甲酰氯后,停止反应,除去过量的二氯亚砜。
7.如权利要求6所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述除去过量的二氯亚砜采用减压蒸馏的方法。
8.如权利要求2-7任一权利要求所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:制得的产物为聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺。
9.如权利要求8所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的产率为30.2-86.8%。
10.如权利要求8所述聚(4'''-甲酸乙酯基)-对四联苯-2,6-二甲酰对苯二胺的应用,其特征在于:所述的合成路线为:
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