[发明专利]β‑二亚胺硅桥二甲胺基锆催化剂及其制备有效
申请号: | 201610011699.0 | 申请日: | 2016-01-08 |
公开(公告)号: | CN105646749B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 袁世芳;李杰;牛春霞 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F4/642;C07F7/00 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚胺 二甲胺基 催化剂 及其 制备 | ||
1.一种β-二亚胺硅桥二甲胺基锆催化剂,其特征在于,结构式如下:
其中:
R1、R2各自独立地选自氢,甲基,乙基,异丙基和甲氧基中的一种;R3为甲基、R4为甲基;
M为Zr;
X为卤素。
2.如权利要求1所述的一种β-二亚胺硅桥二甲胺基锆催化剂,其特征在于,所述的R1为异丙基,R2为氢。
3.如权利要求1或2所述的一种β-二亚胺硅桥二甲胺基锆催化剂,其特征在于,所述的卤素为氯或溴。
4.如权利要求1或2所述的一种β-二亚胺硅桥二甲胺基锆催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)锂盐的制备:在氮气的保护下,丙酮浴下,将酮亚胺类化合物和二异丙基胺基锂按照等摩尔反应,溶剂为四氢呋喃,反应4-6小时后,当溶液自然升温到室温以后,保持搅拌反应8-10小时,得到锂盐的四氢呋喃溶液;在氮气的保护下,冰水浴下,将等摩尔的硅烷化合物缓慢加入其中,当溶液自然升温到室温以后,保持搅拌反应10-12小时,用甲苯萃取得到油状的中性化合物;然后在氮气的保护下,冰水浴下,用等摩尔的二异丙基胺基锂再次锂化,保持搅拌反应8-10小时,在四氢呋喃中结晶得到无色烯丙基锂配体化合物;再次将配体化合物溶于四氢呋喃中,冰水浴下加入腈类化合物,用甲苯萃取,浓缩得到β-二亚胺硅桥二甲胺基锂盐;
(2)催化剂的制备:在氮气的保护下,在丙酮浴下,把过渡金属卤化物MX4加入到β-二亚胺硅桥二甲胺基锂的四氢呋喃溶液中,MX4与β-二亚胺硅桥二甲胺基锂盐的摩尔比为1﹕1-2,当溶液自然升温到室温以后,保持搅拌反应20-24小时,真空抽干,加入二氯甲烷,过滤,将滤液浓缩得到β-二亚胺硅桥二甲胺基锆催化剂。
5.如权利要求1或2所述的一种β-二亚胺硅桥二甲胺基锆催化剂在烯烃聚合中的应用。
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