[发明专利]一种合成α—烯基缩酮的方法在审
申请号: | 201610010576.5 | 申请日: | 2016-01-08 |
公开(公告)号: | CN105646437A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 张小祥;李萍;吕昌;泮圣敏 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12;C07D339/06;C07D405/04;C07D409/04;C07D407/04 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 缩酮 方法 | ||
1.一种合成α—烯基缩酮的方法,其特征在于:将炔丙醇和乙二醇加入到反应器中,然后加入溶剂和催化剂,氮气保护下边搅拌边加热反应;反应过程中,利用TLC技术不断监测反应进程,直到原料点消失反应结束;利用层析法将目标产物分离出来,经过减压蒸馏得到纯的目标产物α—烯基缩酮;其中,溶剂为1,2-二氯乙烷,甲苯,一硝基甲苯或乙腈;催化剂为过渡金属催化剂,用量为炔丙醇的3~15mol%反应温度为25~100℃;α—烯基缩酮的结构式为:
式中,R1,R2,R3为H,烷基或芳环。
2.根据权利要求1所述的合成α—烯基缩酮的方法,其特征在于,所述的溶剂为1,2-二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的合成α—烯基缩酮的方法,其特征在于,所述的催化剂的用量为炔丙醇10mol%。
4.根据权利要求1所述的合成α—烯基缩酮的方法,其特征在于,所述的催化剂为三氯化铟,三氯化铁,三氟甲磺酸铜,三氟甲磺酸银或三氟甲磺酸镱。
5.根据权利要求4所述的合成α—烯基缩酮的方法,其特征在于,所述的催化剂为三氟甲磺酸镱。
6.根据权利要求1所述的合成α—烯基缩酮的方法,其特征在于,所述反应温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的合成α—烯基缩酮的方法,其特征在于,以1,2-二氯乙烷为溶剂,三氟甲磺酸镱为催化剂,相对于炔丙醇10mol%的催化剂用量,回流条件下,反应得到α—烯基缩酮。
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