[发明专利]一种可控合成碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料的方法

说明书

本发明涉及超级电容器电极材料的制备技术，具体为一种可控合成碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料的方法，适用于宏量制备高性能的复合电极材料。该方法采用二硫化钼本体为原料，利用锂离子插层‑超声剥离得到高导电性的二硫化钼单层纳米片，将制备的二硫化钼与苯胺单体按一定比例混合后原位聚合成二硫化钼/聚苯胺复合材料，最后以葡萄糖为碳源，经水热合成厚度可控的碳包覆二硫化钼/聚苯胺复合材料用作电极。本发明反应过程简单，易控，并能精确控制材料成分和碳层厚度，得到的碳包覆二硫化钼/聚苯胺复合材料具有结构可控、导电性好、比电容优异、倍率性能高、循环性能突出等优点，易于实现产业化大规模生产，解决了现有超级电容器电极材料性能尤其是循环性不佳等问题。

技术领域

本发明公开了一种可控合成碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料的方法，属于能源与新材料领域。

背景技术

超级电容器作为一种新型的能量储存设备，因其高功率密度、快速充放电、持久循环寿命等优点而越来越受到关注。尤其是它的安全性是传统的锂电池无法比拟的。目前，超级电容器已被广泛应用于手机、笔记本电脑、电动汽车等各类设备中。

电极材料是超级电容器的重要组成部分，目前超级电容器电极材料的研究主要集中在：传统碳基材料、金属氧化物、金属氢氧化物、过渡金属硫化物、导电聚合物等。其中导电聚合物作为一种人工合成的材料，相对于传统碳材料，具有高得多的比电容，成本低，污染小，易制备等特点。导电聚合物通过对离子的掺杂和和解掺杂来存储能量，然而，由于这个过程会带来聚合物体积的膨胀和收缩，导致导电聚合物的降解和结构破坏，用作超级电容器电极材料时，它的循环性能在经过1000次左右就变得较差。

二硫化钼作为一种层状材料，可以轻易制得类似石墨烯一样的单层纳米片，由于高的反应活性、价格低廉、环境友好、制备工艺简单而受到大家的关注，已经成为最具有研究价值的二维材料之一。二硫化钼可以通过可逆地吸附离子来达到充放电，具有比碳基材料高得多的比容量。然而，由于二硫化钼本体是是一种半导体，剥离得到的二硫化钼纳米片也往往含有较少的导电相，而且会发生严重的聚集，这些制约了二硫化钼在锂电池、超级电容器等储存设备中的广泛应用。

通过在活性材料表面包覆其他物质，能够使得活性材料的结构更加稳定，承受更大的体积变化，保证优异性能的持久性。但是包覆物质的厚度一般不宜控制，最终导致包覆层结构无法优化，影响到材料的活性。如何合理地合成厚度可控的包覆层，使得不仅不会降低材料性能，反而可以起到导电网络的作用，增加材料的活性和稳定性，现在还一直是难以解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可控合成碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料的方法，该方法具有工艺流程简单，操作容易，产物质量高，可控性好及有望大量生产等优点。利用该方法制得的电极材料，电化学性能非常优异（在1 A g^-1比电容为668 F g^-1）特别是循环性能惊人 （经过10000次循环容量保持80%）。

本发明提供了一种可控合成碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料的方法，该方法采用二硫化钼本体为原料，利用锂离子插层-超声剥离方法制备得到高导电性的二硫化钼单层纳米片，将制备的二硫化钼单层纳米片与苯胺单体按比例混合，原位聚合形成二硫化钼/聚苯胺复合材料，最后以葡萄糖为碳源，经水热法合成厚度可控的碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料；其中：二硫化钼、聚苯胺、碳层三种组分构成的纳米结构，二硫化钼与聚苯胺的质量比为1:40-50:1，二硫化钼与碳层的质量比为1:100-10:1。

本发明中，采用锂离子插层-超声剥离的方法，具体为：制备单层二硫化钼纳米片的时间为0.5 h-96 h，反应温度为0 ℃-50 ℃，较佳的反应温度为10 ℃-40 ℃；采用N-甲基吡咯烷酮、乙醇、水等溶剂进行分散，超声分散功率为100-1800 W，较佳的超声分散功率200-1000 W，超声时间为5 min-1O h，较佳的超声时间为0.5 h-5 h。