[发明专利]一种X型分子筛及其合成方法有效
申请号: | 201610003079.2 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN106946271B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;张会成;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/22 | 分类号: | C01B39/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种X型分子筛的合成方法,包括以下步骤:
(1)将硝酸铝在450~700℃下焙烧1~5h,得到氧化铝;
(2)按照1~12Na2O:1~10SiO2:A12O3:80~700H2O的摩尔配比将无机碱、铝源、硅源和水,搅拌合成硅铝凝胶,然后装入反应器中于70~130℃下晶化2~7h;
(3)将步骤(1)得到的氧化铝和步骤(2)得到的反应物混合,然后加入水混合均匀后在80~150℃下再蒸发掉定量的水,再装入反应器中在70~130℃下晶化10~40h,最后经分离、洗涤和干燥得到X型分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为1.5~4h。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无机碱是NaOH、KOH、LiOH中的一种或多种;铝源是铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种;硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶或水玻璃中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述无机碱、硅源、铝源、水的摩尔配比为2~11Na2O:1.5~9.5SiO2:A12O3:90~650H2O。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述晶化在80~140℃下晶化3~6h。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化铝与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为3~0.5SiO2:A12O3。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化铝与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为2.5~1SiO2:A12O3。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的加入的水的体积与步骤(2)中所述的水的体积比为0.5~1.5。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的加入的水的体积与步骤(2)中所述的水的体积比为0.8~1.2。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述需要蒸发掉定量的水,蒸发掉的水的体积与步骤(3)中加入的水的体积相同。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述晶化为在80~140℃下晶化12~35h。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的干燥是在100~140℃条件下干燥5~15h。
13.一种X型分子筛,其特征在于:所述X型分子筛采用权利要求1-12中任一权利要求所述的方法制备。
14.按照权利要求13所述的X型分子筛,其特征在于:所属分子筛的晶体结构为FAU结构,不含其它杂质晶体,所述分子筛的硅铝摩尔比为2~2.5,晶体粒度为500~1500nm。
15.按照权利要求14所述的X型分子筛,其特征在于:所述分子筛的硅铝摩尔比为2~2.4。
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