[发明专利]一种块状杂化气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种块状杂化气凝胶的制备方法，特指在常压条件下快速制备出的一种块状气凝胶，并对废水中的Cd²⁺具有高效的去除作用。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种低密度纳米多孔非晶态材料，具有连续无规则网络结构。二氧化硅气凝胶独特的性质包括超高的比表面积（﹥1000 m²/g），低折射系数（﹤1.1），低电导系数（﹤1.7），低热导率（~0.017 W/m· K），低声传播系数（﹤100 m/s）和低密度(﹤100 kg/m³)等特点。这些特点使得其可被制作成声阻抗耦合材料、过滤材料、高温隔热材料等多种高性能材料，在切仑可夫探测器、催化剂及催化剂载体、宽带减反射、高效可充电电池、防眩光涂层、低介电常数绝缘层、超高速集成电路基片、高激光损伤阈值增透薄膜、高效绝热涂层等众多领域,都具有广阔的应用前景。

运用超临界干燥制备二氧化硅气凝胶的条件苛刻，制备周期耗时长，对设备要求高，且在高温高压的条件下，能耗大有一定的危险性，因此严重的制约了其工业化大规模生产。常压干燥制备气凝胶具有设备简单，成本较低，可连续操作等优点，引起了科研工作者的广泛关注。

含镉的废水是危害最为严重的重金属废水之一。镉易在生物体内聚集，如若废水不加以处理或处理不达标排放到自然环境中，势必会对自然环境和人类健康造成严重后果。长期接触低浓度的镉化合物，将引起贫血，肺气肿，神经痛，骨质疏松等等疾病。含镉废水常见的处理方式有沉淀法，离子交换法，吸附法等。其中吸附法有着操作简单，成本低廉，无二次污染等特点。二氧化硅气凝胶有着超高的比表面积，且其性能可随着制备工艺参数的改变而得到控制，因此二氧化硅气凝胶在处理废水中的镉离子方面有着广阔的应用前景。

本发明在常压条件下快速地制备出块状的二氧化硅气凝胶，且对废水中的镉离子有着高效的移除作用。

发明内容

本发明旨在提供一种常压下制备出具有较好Cd²⁺吸附效果的块状杂化气凝胶，为重金属离子Cd²⁺的吸附提供了一种新方法。

本发明采取的技术方案如下：一种块状杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

（1）在烧杯中量取一定量的正硅酸四乙酯、去离子水、乙腈、草酸溶液混合，搅拌均匀后置于水浴锅内反应；取出烧杯待恢复至室温，用移液枪移取3-氨丙基三乙氧基硅烷于烧杯中，边搅拌，边滴加；凝胶后，加入乙腈，老化；

（2）将老化过后的凝胶，用含有异氟尔酮二异氰酸酯的乙腈溶液浸泡，置于水浴锅内交联；

（3）取出交联过的凝胶，加入乙腈，室温下静置后，用带针孔的保鲜膜封口，置于常压烘箱内干燥，得到二氧化硅块状气凝胶。

其中，步骤（1）中所述混合的正硅酸四乙酯、去离子水、乙腈、草酸的体

积比为4.5:2:8:0.4，其中草酸溶液的浓度为0.008mol/L；所述正硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为4.5:08-1.2；所述水浴条件为在30-60℃的水浴锅内水浴8-15min；所述老化时间为2-5h；所述加入乙腈老化过程中加入的乙腈的量应等于或大于凝胶的量。

其中，步骤（2）中所述水浴条件为在30-60℃的水浴锅内24-36h；所述乙

腈溶液中异氟尔酮二异氰酸酯的质量分数为5%；所述含有异氟尔酮二异氰酸酯的乙腈溶液的用量为等于或大于凝胶的量。

其中，步骤（3）中所述加入乙腈的量应等于或大于凝胶的量；所述静

置时间为12-24h；所述常压烘箱内干燥的条件为50-100℃的干燥30-48h。

本发明所述的块状杂化气凝胶用于去除废水中的Cd²⁺的方法如下：

（1）在一定的Cd²⁺浓度下，调节不同的pH值，得到吸附Cd²⁺最佳的pH。

（2）不同的初始Cd²⁺浓度，用制备出的气凝胶吸附24h,得到其理论最大吸附量。

本发明的优点：

（1）本发明硅源的水解在低温的水浴锅30-60℃用时8-15min ，相比较传统的工艺， 水解所用时间大幅减少。