[发明专利]1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑单晶及应用

说明书

本发明得到国家自然科学基金面上项目(21471113)、天津市教委面上项目 (20140506)和天津师范大学中青年教师学术创新推进计划项目(52XC1401)的资助。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺 酰基)-1H-四唑单晶的制备方法及应用。

背景技术

1,2,3,4-四唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特点，是配位能力较强的桥连配 体，目前已合成并表征了大量的单核、多核和多维化合物。对于四唑类化合物的特殊用途还 表现在分子器件化的设计上，合成具有不同维数的金属配合物乃是完成器件化至关重要的 一步。迄今为止，尚未查到1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑单晶 结构。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰 基)-1H-四唑单晶及其制备方法。

为此本发明人提供了如下的技术方案：

1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑化合物具有如下的结构：

1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑单晶，其特征在于该单晶结 构采用APEXIICCDareadetector，使用经过石墨单色化的Mokα射线(λ=0.71073?)为 入射辐射，以ω-2θ扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值 Fourier电子密度图利用SHELXL-97直接法解得单晶数据：：

本发明所述1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑单晶的制备方 法，其特征在于将1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑化合物溶于甲 醇溶剂中，采用常温挥发法得到棒状晶体。

本发明进一步公开了1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑 单晶在制备作为发光材料中间体方面的应用，该化合物的激发波长λ_ex=350nm，发射波长 λ_ex=550nm。所述的制备发光材料中间体指的是：化合物与Zn(Ac)₂·2H₂O结合制成一维 锌配合物。。

实验结果显示制成的这个金属配合物有如下的特点：

(1)配合物单晶染料在TiO₂膜上的吸收光谱均明显变宽和红移。这表明染料分子在 TiO₂形成了首并尾的J-聚集体。从DSCs的工作原理讲，染料聚集引起的光谱宽化和红移对 于染料的光电响应范围的拓宽是十分有利的。但与此同时，染料聚集体会大大降低其电子 注入效率，从而导致DSCs的性能低下。所以，通常在染料溶液中加入共吸附剂来抑制染料的 聚集。该配合物单晶在甲醇溶液中及其在TiO₂膜电极上的紫溶液的荧光测试采用2.5×10^-5mol/L的甲醇溶液，最大荧光发射波长位于550nm。

(2)说明本发明制成单晶和Zn(Ac)₂·2H₂O结合可以制成一维锌金属配合物。配体 能和Zn(Ac)2构成一维锌配合物，其性能如下：

该锌配合物能够痕量检测氰基化合物Na₃[W(CN)8]的存在，检测值为40ppm。

附图说明

图1：1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑单晶的晶体结构 图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它 以任何方式限制本发明的范围。所有的原料都是从国内外的化学试剂公司进行购买，没有 经过继续提纯而是直接使用的。其中1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H- 四唑有市售。

实施例1

1-苯基-5-(2-(1-苯基-1H-四唑-5-基)二磺酰基)-1H-四唑单晶的制备方法。