[发明专利]无重金属染料的制备方法

权利要求书

1.一种无重金属染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氢氧化钠溶液中，并在其中加入亚硝酸钠，均匀搅拌后，得到A溶液；将水、冰和盐酸混合制作B溶液，将A溶液滴加至B溶液中，并控制反应温度为0-5℃，得到重氮盐；

步骤二：将乙酰基乙酰苯胺溶解于碳酸钠和氢氧化钠溶液中，得到偶合液，将所述重氮盐加入至偶合液中进行反应，直至重氮盐消失，进行过滤，滤饼进行打浆得到偶氮染料；

步骤三：将碱性硫酸铬溶解于水中，并保持温度在75-82℃，再加入已用氢氧化钠溶解的水杨酸溶液，升温至98-105℃，进行回流反应2-3小时，将温度降低至75-82℃，调节溶液pH值为7-8，然后加入氨水，升温至95-97℃，反应2-3小时后，冷却至室温，即可得到铬化剂；

步骤四：将所述偶氮染料和铬化剂按照2:1的比例进行混合，并采用氨水调节pH值为10-11，升温至98-100℃，以偶氮染料消失为反应终点，将上述反应液冷却至65-70℃，加入氯化钠来析出染料，然后冷却至45℃以下，进行过滤、洗涤和干燥，即可得到无重金属染料。

2.如权利要求1所述的无重金属染料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，将5-7g4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚溶于50-60mL水中，再加入至3-5mL浓度为30%的氢氧化钠溶液中，并加入5-6mL浓度为30%的亚硝酸钠，所述B溶液中的盐酸用量为12-15mL。

3.如权利要求1所述的无重金属染料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，将4-6g乙酰基乙酰苯胺、60-70mL水、5-7mL浓度为30%的氢氧化钠溶液、2-3g碳酸钠混合溶解，得到偶合液。

4.如权利要求1或3所述的无重金属染料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，重氮盐与偶合液进行反应的pH值不低于10。

5.如权利要求1或3所述的无重金属染料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，采用1%间苯二酚溶液对重氮盐的消失情况进行监测，过滤后的滤饼采用pH为9的水进行洗涤。

6.如权利要求1所述的无重金属染料的制备方法，其特征在于：在步骤三中，将11-14g碱性硫酸铬溶解于30-35mL水中，将6-7g水杨酸加入12-18mL水中，再加入5-8mL浓度为30%的氢氧化钠溶液进行溶解。

7.如权利要求1所述的无重金属染料的制备方法，其特征在于：在步骤四中，采用甲苯：乙酸=8:2的薄层进行跟踪反应，用以监测偶氮染料的消失情况。