[发明专利]一种碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法有效
申请号: | 201610001218.8 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105633369B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 蒙延双;蒙延佩;王功瑞;朱福良;张定军;王磊;夏军;白恒富;薛等斌;黄丹 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,以离子液体聚合物为碳源,其特征在于,其步骤为:
(1)磷酸铁锂表面改性:将磷酸铁锂与偶联剂以质量比1:1~1:20混合,并按质量比磷酸铁锂:乙醇=1:20~1:50加入乙醇,再按体积比氨水:乙醇=1:100~1:200加入浓氨水,30℃回流处理20~40h,然后过滤、洗涤,得到表面改性的磷酸铁锂粉体;
(2)磷酸铁锂表面包覆离子液体聚合物:在步骤(1)所得表面改性的磷酸铁锂粉体中按质量比磷酸铁锂:溶剂=1:20~1:50加入溶剂,超声分散20~60min;以质量比磷酸铁锂:有机物单体=10:1~1:10加入有机物单体,以质量比磷酸铁锂:离子液体=10:1~1:10加入离子液体单体;以引发剂与单体总质量比为0.01:1~0.1:1加入引发剂;以交联剂与单体总质量比为0.01:1~0.1:1加入交联剂;在惰性气体保护下,在常温~90℃下回流反应4~40h,得到离子液体聚合物包覆的磷酸铁锂粉体;
(3)磷酸铁锂表面包覆碳:将步骤(2)所得离子液体聚合物包覆的磷酸铁锂粉体在惰性气氛保护下加热至400~1000℃保温10~300min,得到碳包覆磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料制备方法,其特征在于所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550,或者硅烷偶联剂KH-560,或者硅烷偶联剂KH-570,或者长效硅烷偶联剂CX-550,或者钛酸酯偶联剂XY-01,或者钛酸酯偶联剂XY-11,或者钛酸酯偶联剂XY-21,或者钛酸酯偶联剂XY-31,或者钛酸酯偶联剂XY-41。
3.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料制备方法,其特征在于所述的溶剂为去离子水,或者甲醇,或者乙醇,或者丙酮,或者二氯甲烷,或者环乙烷,或者甲苯。
4.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料制备方法,其特征在于所述的有机物单体为丙烯腈,或者苯乙烯,或者苯胺,或者甲基丙烯酸甲酯,或者甲基丙烯酸丁酯,或者醋酸乙烯酯,或者上述有机单体的组合。
5.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料制备方法,其特征在于所述的离子液体为1-乙烯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[VMIm]BF4,或者1-乙烯基-3-甲基咪唑二腈胺盐[VMI]DCA,或者1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐,或者1-乙烯基-3-甲基咪唑溴盐[VMIm]Br,或者1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐[VBIm]BF4,或者1-乙烯基-3-丁基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐[VBIm]NTF2,或者1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[AMIm]BF4,或者1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[AMIm]PF6,或者1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐[AVIm]BF4,或者1-烯丙基-3-己基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐[AHIm]NTF2,或者上述离子液体的组合。
6.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料制备方法,其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈,或者过硫酸钾,或者过硫酸铵,或者过氧化二苯甲酰,或者上述引发剂的组合。
7.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料制备方法,其特征在于所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯,或者二乙烯基苯,或者二异氰酸酯,或者N,N-亚甲基双丙烯酰胺,或者过氧化二异丙苯,或者上述交联剂的组合。
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