[发明专利]用于制备聚对苯二甲酸丁二醇酯低聚物的方法

说明书

公开了用于制备具有期望的特性粘度和端羧基浓度的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的低聚物的方法。将PBT低聚物用于制备聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂的连续方法。

技术领域

公开了用于制备具有期望的特性粘度和端羧基浓度的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的低聚物的方法。将PBT低聚物用于制备聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂的连续方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂是用于各种耐用品中的半结晶热塑性塑料。PBT树脂现在广泛用于电子和汽车工业中的组件。由于这些市场领域持续扩张和发展，对PBT的需求持续增长。因此，据报导2009年全世界的PBT消费总计为750千吨。预计PBT的需求每年增长至少5％，这导致到2020年预计需求1300千吨。

PBT生产商持续面对如下挑战：满足日益增长的PBT需求，同时要应对更高的生产成本。一种以工业规模提高工艺产量和降低成本的方式涉及使用PBT低聚物来制备PBT树脂。PBT低聚物可由PTA和BDO制备。为了能用于制备用于特定最终目的的PBT树脂，必须严格控制PBT低聚物的CEG和IV值。因此，持续需要用于制备具有所需IV和CEG值的PBT低聚物的方法。

发明内容

这些和其他需求由本发明解决，本发明涉及用于制备聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的低聚物的方法，其包括：

将1,4-丁二醇(BDO)、对苯二甲酸和催化剂组合以形成混合物；

将混合物加热至大约160℃-180℃的温度；

将混合物的温度从大约160℃-180℃升高至大约220℃-265℃；

将温度保持在大约220℃-260℃，直到基于视觉检查达到澄清点；

任选在大约220℃-265℃下将压力调节至大约50-760mm Hg达足以实现所得PBT低聚物中期望的IV和CEG值的时间。

先前的研究显示，在非均匀介质中通过酯交换反应由对苯二甲酸制备PBT低聚物导致IV累积，同时降低CEG消耗速率。PBT低聚物制备的这种方法要求呈间歇设置模式的复杂回流系统，允许用回流速率调节CEG消耗速率。如本文所公开，本发明人惊讶地发现，可以在没有复杂回流系统的情况下在单一间歇方法中制备具有期望的IV和CEG分布的PBT低聚物。

附图说明

图1描绘了基于PTA的PBT聚合物方法的动力学。

图2描绘了以3:1的BDO:PTA摩尔比制备的PBT低聚物的IV和CEG值。

图3显示了以3.5:1的BDO:PTA摩尔比制备的基于PTA的PBT低聚物的IV和CEG趋势。

图4显示了以3.5:1的BDO:PTA摩尔比制备的基于PTA的PBT低聚物的IV和CEG趋势。

图5描绘了在澄清点之后PBT低聚物的IV相对于停留时间的曲线。

图6描绘了在澄清点之后PBT低聚物的CEG相对于停留时间的曲线。

图7显示了由PBT低聚物制备PBT的连续方法的流程图。

具体实施方式