[实用新型]一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置

说明书

技术领域

本实用新型提供了一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置。

背景技术

邻氨基苯乙醇是一种重要的精细化工基础原料，广泛用于医药、农药、香料、食品饲料添加剂、染料等领域，关于其应用研究一直持久不衰，新的应用领域仍在不断被开发出来。

目前已经工业化的邻氨基苯乙醇的合成技术主要是以邻硝基甲苯为原料经羟甲基化和氢化制备而得。现有报道中，羟甲基化反应中使用有机季铵碱Triton B为催化剂，虽然可以使反应得到较高的转化率，但是这种催化剂价格昂贵，提高了生产成本；氢化反应中可以采用锌粉还原法，但是该方法会造成三废严重等问题的产生；另外，邻硝基苯乙醇催化加氢阶段还可以采用传统间歇釜式生产工艺，但是该方法反应温度高，生产周期长，氢气消耗量大，且需要用到大量的有机溶剂，不利于工艺的规模化、连续化生产。

目前各种生产邻氨基苯乙醇的方法仍然存在生产效率低、成本高、三废严重等缺点，因此寻找反应连续、收率高、质量好、成本低、环境污染小的邻氨基苯乙醇的绿色工艺仍具有重要的工业化价值。

实用新型内容

为了克服现有技术存在的不足，本实用新型提供了一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置。

一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置，所述装置包括顺次相连通的射流混合器、第一微反应器、第二微反应器和产物收集罐，所述射流混合器的进口端分别与第一组分罐、第二组分罐相连通，射流混合器的出口端与第一微反应器的进口端相连通，第一微反应器的出口端与第二微反应器的进口端相连通，第二微反应器的出口端与产物收集罐相连通，所述第二微反应器的进口端还与气体分布器相连通。

作为优选，所述第一组分罐通过第一计量泵与射流混合器相连通，第二组分罐通过第二计量泵与射流混合器相连通。

作为优选，所述第一微反应器与第二微反应器之间通过增压泵相连通。

作为优选，所述第一微反应器、第二微反应器分别为管式结构。

作为优选，所述第一微反应器的管径为1～5mm，管长为1～2.5m。

作为优选，所述第二微反应器的管径为5～12mm，管长为12～18m。

作为优选，所述射流混合器为T型射流混合器。

本实用新型具有连续化、生产效率高、生产周期短、节能环保、副反应少、产品质量佳、生产成本低等特点；此外，管道化装置简单，投资少，工艺安全性好，反应条件易控，具有很大的工业化前景。

附图说明

图1是本实用新型工作流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，但本实用新型的保护范围并不限于此。

参照图1，一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置，包括顺次相连通的射流混合器1、第一微反应器2、第二微反应器3和产物收集罐4，所述射流混合器1的进口端分别与第一组分罐5、第二组分罐6相连通，射流混合器1的出口端与第一微反应器2的进口端相连通，第一微反应器2的出口端与第二微反应器3的进口端相连通，第二微反应器3的出口端与产物收集罐4相连通，所述第二微反应器3的进口端还与气体分布器7相连通。

所述第一组分罐5通过第一计量泵8与射流混合器1相连通，第二组分罐6通过第二计量泵9与射流混合器1相连通；所述第一微反应器2与第二微反应器3之间通过增压泵10相连通；所述射流混合器为T型射流混合器。

所述第一微反应器2、第二微反应器3分别为管式结构，所述第一微反应器2的管径为1～5mm，管长为1～2.5m；第二微反应器3的管径为5～12mm，管长为12～18m。

具体的，采用上装置合成邻氨基苯乙醇时，包括下述步骤：

（1）将57.2g 2-氯-6-硝基甲苯和13ml二甲亚砜充分混合均匀，作为第一组分，置于第一组分罐5中；将10g多聚甲醛、0.457g氢氧化钠溶解于37ml甲醇中作为第二组分，置于第二组分罐6中。将第一组分罐5中的第一组分和第二组分罐6中的第二组分通过相应的第一计量泵8、第二计量泵9同时输入T型射流混合器1中快速混合，然后进入第一微反应器2中进行羟甲基化反应，第一微反应器管径5mm，管长1m，控制反应温度62℃，停留时间22s，得到2-氯-6-硝基苯乙醇、氢氧化钠和极性溶剂的混合物；

（2）将上述混合物通过增压泵10输入装载有60目雷尼镍催化剂的第二微反应器3中，同时经气体分布器7连续通入氢气进行催化氢化，第二微反应器管径8mm，管长12m，反应温度62℃，反应压力1.0MPa，停留时间300s；

（3）催化加氢反应结束后，将反应液过滤，在50℃，0.1MPa真空度条件下减压蒸馏后得到产品邻氨基苯乙醇。产品收率94.8%，纯度80.5%。