[发明专利]一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及叶黄素的制备方法领域，具体的说是一步完成万寿菊叶黄素提 取皂化的方法。

背景技术

叶黄素作为类胡萝卜素的一种，除具备类胡萝卜素共有的抗氧化性外，其 特有的生物学功能主要是鲜明的视觉保护作用。食用富含叶黄素和玉米黄素的 食物，能降低43％眼睛退化疾病的发生率。叶黄素还可预防动脉硬化、增强免疫 力，预防癌症的发生发展等，并且具有很强的着色作用。基于此，叶黄素已广 泛应用于饲料添加剂、食品添加剂、医药、化妆品、保健品、饮料、烟草等食 品工业和化学工业领域。从天然产物中提取的叶黄素和玉米黄质成为天然饲料 着色剂的主要来源，其研究也日益受到广泛关注。

万寿菊的叶黄素含量非常高，可占总类胡萝卜素含量的90％以上，是提取叶 黄素的理想材料。叶黄素提取的新技术有超声波提取、超临界提取和微波提取 等技术，但这些设备价格高，成本投入大，生产功耗高。目前国内大多生产厂 家还是通过传统的有机溶剂浸提法进行提取，先添加提取液将叶黄素提取出来， 再加入皂化液进行皂化反应。提取、皂化分为两个步骤分别进行，耗时、消耗 溶剂多，如专利CN101402597A中利用超声提取叶黄素后，加入提取液2倍体积 的皂化液继续反应50min。此外，提取常用的溶剂包括丙酮、正己烷、石油醚 等，均具有一定的毒性，溶剂残留问题难解决，如专利CN101402597A以正己 烷、丙酮和甲醇为溶剂，专利CN101020917A利用异丙醇作为提取溶剂。综上， 叶黄素提取现状存在安全性弱、稳定性差、成本高、纯度低等问题，急需一种 安全、快捷、高效的制备方法。一步完成叶黄素提取皂化的方法尚未在公开文 献或专利中有报道。

发明内容

为了解决现有万寿菊叶黄素提取工艺操作繁杂、有毒溶剂残留等问题，本 发明提供一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，该方法的优点是能够同时进 行叶黄素的提取和皂化，在保证提取率的基础上，节约时间及生产成本。

为实现上述发明目的本发明所述的一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方 法，其特征在于，包括下述步骤：

1)、将万寿菊压缩成颗粒，并粉碎，使之成为颗粒度为40～100的粉末， 装入萃取容器中；

2)、在萃取容器中，加入5～20倍重量的有机溶剂/碱溶液为提取剂，一步 完成提取皂化；

3)、40～50℃通过低压旋转蒸发，制备叶黄素提取液；浓缩叶黄素粗提物；

4)、用大量水进行清洗浓缩叶黄素粗提物并过滤，除去碱液及杂质；

5)在4000～6000转离心机中离心后、沉淀得到叶黄素结晶；

6)在30～50℃条件下干燥获得叶黄素产品。

所述的2)步中的提取溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以 及加入等体积10％NaOH-乙醇溶液的上述溶剂；优选为NaOH-乙醇溶液。

所述提取溶剂中NaOH的浓度为1.25～10.0％。

所述提取方法中，萃取温度20～30℃，浸提时间为1.0～3.0h，浸提次数 1～4次；万寿菊粉末与所述提取液的配比为1∶5～1∶20g/ml。

通过条件优化，最优方法为：以NaOH-乙醇溶液为提取皂化溶剂，NaOH浓 度为3.75％，浸提时间2.0h，浸提次数2次，所述万寿菊粉末与所述提取剂的 配比为1∶5g/ml。

本发明的有益效果是：在反应溶液中加入碱液，在提取的过程中同时完成 了皂化反应，极大的缩短了生产时间及能耗。由于该方法采用NaOH-乙醇作为提 取溶剂制备叶黄素，解决了成品中有害物质的残留问题；同时乙醇价格低，减 少生产成本；本发明实现了从万寿菊中快速、高效制备叶黄素，为叶黄素工业 化生产提供技术支持。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

图1为本发明的优选方式，其显示了本发明是将万寿菊压缩颗粒粉碎后装 入萃取容器中，加入5～20倍重量的乙醇/碱溶液，其中NaOH浓度为1.25％～ 10.0％，萃取温度20～30℃，萃取时间1.0～3.0h，浸提次数1～4次。通过过 滤收集提取液，在40～50℃旋转蒸发浓缩，之后浓缩液中加入大量水清洗，去 除水溶性杂质及碱，离心收集结晶，30～50℃条件下干燥获得叶黄素产品。

一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，具体包括下述步骤：