[发明专利]一种测定参芎葡萄糖注射液中总糖含量的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种测定参芎葡 萄糖注射液中总糖含量的方法。

背景技术：

参芎葡萄糖注射液是《中华人民共和国卫生部》收载品种，原标准中没 有收载相关的总糖含量测定，对进一步提高对药品的质量存在障碍。

发明内容：

本发明的目的是提供对参芎葡萄糖注射液中总糖进行含量测定，本法测 定方法简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。

为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：

一种测定参芎葡萄糖注射液中总糖含量测定方法，其特征在于，包括如 下步骤：

1)对照品溶液制备步骤

精密称取葡萄糖对照品10mg，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻 度，摇匀，即得0.1mg/ml的对照品溶液；

2)供试品溶液的制备步骤

精密量取参芎葡萄糖注射液0.5ml，置25ml容量瓶中，加水5.0ml，再加 2.0ml盐酸，摇匀；在95℃水解1小时，放冷，加水至刻度，摇匀；再精密量 取1.0ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；

3)硫酸溶液配制步骤：

760ml硫酸加水稀释到1000ml即得；

4)蒽酮-硫酸溶液配制步骤：

取0.2g蒽酮溶于100mL硫酸溶液中。当日配制使用；

5)测定步骤：

精密量取供试品溶液1.0mL，置10mL具塞试管中，加水1ml后再加入步 骤4)制备的蒽酮-硫酸溶液8.0mL，迅速浸于冰水浴中冷却，再至100℃水浴 上，准确煮沸l0min取出，用冰水浴冷却至室温得测量供试品溶液；精密量取 供对照品溶液1.0mL，置10mL具塞试管中，加水1ml后再加入步骤4)制备 的蒽酮-硫酸溶液8.0mL，迅速浸于冰水浴中冷却，再至100℃水浴上，准确 煮沸l0min取出，用冰水浴冷却至室温得测量对照品溶液；用紫外可见分光光 度计在626nm测定其吸收值，计算参芎葡萄糖注射液中总糖含量。

本发明用蒽酮-硫酸显色法对参芎葡萄糖注射液中总糖进行含量测定，本 发明测定方法简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但将本发明不被限制在所述的 实施例中。

对比例1

1.对照品溶液制备：精密称取葡萄糖对照品10mg，置100ml量瓶中，加 水使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.1mg/ml的对照品溶液；

2.供试品溶液的制备：精密量取本品0.5ml，置25ml容量瓶中，加水5.0ml， 再加2.0ml盐酸，摇匀；在95℃水解1小时，放冷，加水至刻度，摇匀；再 精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；

3.蒽酮-硫酸溶液配制：取0.2g蒽酮溶于100ml硫酸中。当日配制使用；

4测定法：精密量取供试品溶液1ml各6份，置10量瓶中，加入步骤3 制备的蒽酮-硫酸溶液4.0ml，迅速浸入冰水浴中冷却，再至100℃水浴上，准 确煮沸10分钟取出，用冰水浴冷却至室温，再加冰醋酸至刻度，摇匀；暗处 放置30分钟得到测量供试品溶液；精密量取对照品溶液1ml各6份，置10 量瓶中，加入步骤3制备的蒽酮-硫酸溶液4.0ml，迅速浸入冰水浴中冷却， 再至100℃水浴上，准确煮沸10分钟取出，用冰水浴冷却至室温，再加冰醋 酸至刻度，摇匀；暗处放置30分钟得到测量对照品溶液；用紫外可见分光光 度计在620nm测定测量供试品溶液和测量对照品溶液的吸收值，求其吸光度 的RSD值；

结果见表1

表1

实施例1

1.对照品溶液制备：精密称取葡萄糖对照品10mg，置100ml量瓶中，加 水使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.1mg/ml的对照品溶液；

2.供试品溶液的制备：精密量取本品0.5ml，置25ml容量瓶中，加水5.0ml， 再加2.0ml盐酸，摇匀；在95℃水解1小时，放冷，加水至刻度，摇匀；再 精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；

3.硫酸溶液配制：760ml硫酸加水稀释到1000ml即得。