[发明专利]一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法

说明书

本发明公开了一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法。该方法从鸭胆汁中直接提取鹅去氧胆酸，同时还提取了鸭胆酸。本发明的制备方法简单、易操作，适于产业化应用。本发明的制备方法可以同时制备出鹅去氧胆酸和鸭胆酸，并且制备出的鹅去氧胆酸和鸭胆酸的纯度较高，其分别为95％和90％以上。

技术领域

本发明涉及鹅去氧胆酸的制备方法，具体涉及一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法。

背景技术

鹅去氧胆酸(Chenodeoxycholic acid，简称CDCA)，是一种天然的胆酸，是1848年首次从鹅胆汁中提取得到的。鹅去氧胆酸具有溶解胆结石的能力和其他药学功能，是治疗胆结石的天然良药，同时又是合成熊去氧胆酸和其他甾体化合物的原料。

由于鹅去氧胆酸是鸡、鸭与鹅等家禽胆汁的主要成分，其可直接从禽类的胆汁中提取而来。但是受技术限制，目前市场上的鹅去氧胆酸产品基本是从鸡胆汁中提取得到的。鹅的饲养数量较少，难以应用其胆汁作提取鹅去氧胆酸的原料。鸭的饲养量巨大，与鸡胆汁的组成成分相比，鸭胆汁的成分较复杂，不能应用从鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法提取鸭胆汁中的鹅去氧胆酸。

到目前为止，传统的从鸡、鸭与鹅等的胆汁中提取鹅去氧胆酸工艺包括胆汁皂化、酸化、除醇不溶物、除脂、生成钡盐、脱钡等步骤，工艺过程复杂，收率低，产业化应用困难。或者采用钙盐沉淀法，沉淀速度慢，效率低，且双氧水及活性炭脱色效果也不理想。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是解决上述现有技术的问题，提供一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法。该方法从鸭胆汁中直接提取鹅去氧胆酸和鸭胆酸。该方法步骤简单、操作可控，并且得到的鹅去氧胆酸和鸭胆酸的纯度较高。

[技术方案]

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法，它包括以下步骤：

A，胆汁酸粗品的提取

取新鲜鸭胆汁，皂化、盐酸调节pH为2～3酸化沉淀，得到黑色膏状物；然后加入甲醇溶解后，再加入石油醚除脂，在70℃以下真空浓缩甲醇层得到所述胆汁酸粗品；

B，鸭胆酸、鹅去氧胆酸的制备

将步骤A得到的胆汁酸粗品经甲酯化反应后，乙腈结晶、过滤，滤液浓缩得到鹅去氧胆酸甲酯化物，然后通过皂化反应、盐酸调节pH为2～3酸化沉淀得到鹅去氧胆酸粗品；最后将得到的鹅去氧胆酸粗品在60℃以下的真空干燥至干燥失重≤3％后，再经氯仿结晶精制得到鹅去氧胆酸。

所述过滤的滤渣为鸭胆酸甲酯化物，其经干燥后，皂化、加入盐酸调节pH为2～3酸化沉淀，然后过滤得鸭胆酸粗品；将所述鸭胆酸粗品在60℃以下真空干燥至干燥失重≤3％后；再经甲醇结晶精制得到鸭胆酸。

本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述皂化是指向新鲜鸭胆汁加入其质量0.3～0.4倍的氢氧化钠后，密封升温至110～125℃，搅拌12～13h；在步骤B中，所述鹅去氧胆酸甲酯化物的皂化是指向鹅去氧胆酸甲酯化物加入其质量的0.9～1.1倍量水和0.3～0.4倍的氢氧化钠后，密封升温至110～125℃，搅拌12～13h。

本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述甲醇溶解是指加入所述黑色膏状物质量3～4倍的甲醇后，加热到50℃并搅拌至完全溶解。

本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述加入石油醚除脂的过程重复2～3次。