[发明专利]一种含咔唑基团的二吡咯甲烷衍生物及其制备方法在审
申请号: | 201510996287.2 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105622584A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 徐海军;喻笑笑;张润叶;俞杰;杜丽婷;徐莉;王石发 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14 |
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地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含咔唑 基团 吡咯 甲烷 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含咔唑基团的二吡咯甲烷衍生物,其特征在于,结构式如下:
式中,R=H,C(CH3)3,Cl,Br,I等。
2.权利要求1所述一种含咔唑基团的二吡咯甲烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤 如下:
1)在氩气保护下,在反应容器中加入吡咯和催化剂三氟乙酸,用新经干燥处理过的二氯 甲烷稀释3倍,在室温及避光条件下逐滴缓慢加入咔唑衍生物和二氯甲烷溶液,在1-1.5小时 滴加完后,再室温搅拌反应1小时;其中,三氟乙酸与咔唑衍生物摩尔比为1∶6.7,吡咯与二 氯甲烷体积比为1∶2。
2)用NaOH溶液中和,水洗,萃取分离,减压蒸除有机溶剂,残余物经硅胶(100-200 目)柱层析分离,洗脱剂为二氯甲烷,得到纯的化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,反应在室温、无水、 避光条件进行,且需氩气保护。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,催化剂为三氟乙酸, 三氟乙酸与咔唑衍生物摩尔比为1∶6.7。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,咔唑衍生物与吡咯摩 尔比为1∶382.0。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,滴加完咔唑衍生物二 氯甲烷溶液的时间为1-1.5h,继续反应时间为1h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,吡咯与二氯甲烷体积 比为1∶2。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,柱层析分离,洗脱剂 为二氯甲烷,填料为硅胶(100-200目)。
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