[发明专利]一种从三聚氰酸废渣中回收三聚氰酸的方法

说明书

本发明公开了一种从三聚氰酸废渣中回收三聚氰酸的方法，属于环保技术领域。该方法具体包括以下步骤：将水和三聚氰酸废渣以2～5:1的液固质量比混合，在105～155℃下加热水解10～25min；以0.01～0.05:1的固液质量比在料液中加入脱色剂，搅拌15～45min后过滤；取滤液，在10～30℃下冷却3～6h后，再次过滤得到三聚氰酸粗品；将得到的三聚氰酸粗品在80～110℃下干燥4～7h后，得到高纯度三聚氰酸。本发明所得到的三聚氰酸产品色白、纯度和收率高。特别是所制备的脱色剂，脱色效率高、可重复利用。

技术领域

本发明属于环保技术领域，具体涉及到固体废渣的利用，尤其涉及到一种从三聚氰酸废渣中回收三聚氰酸的方法。

背景技术

三聚氰酸(也称氰尿酸)是一种重要的化工原料，主要用于合成新型漂白剂、抗氧剂、油漆涂料、农业除草剂和金属氰化缓蚀剂。可用于游泳池氯稳定剂、也可用于杀菌、去污；还可直接用于尼龙、赛克，阻燃剂及化妆品添加剂等。

目前，在异戊二烯法合成维生素A的关键中间体五碳醛过程中，使用三氯异氰尿酸作为氯醇化试剂，三氯异氰尿酸在反应过程中产生了大量的副产物三聚氰酸废渣，其主要成分为三聚氰酸、氯代异腈尿酸(三氯异腈尿酸、二氯异腈尿酸、一氯异腈尿酸)、其它杂质等。如果不加以回收，不仅会污染环境，且使产品成本提高。专利CN1844077A是通过将反应过程中产生的三聚氰酸废渣直接用水或甲醇或丙酮清洗，得到粉末状固体三聚氰酸。但是，采用该方法回收得到的三聚氰酸颜色不够白、纯度不高，难以直接重复利用。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从三聚氰酸废渣中回收三聚氰酸的方法，以期获得颜色白、纯度高、可直接重复利用的三聚氰酸。

为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

本发明提供了一种从三聚氰酸废渣中回收三聚氰酸的方法，包括如下操作步骤：

将水和三聚氰酸废渣以2～5:1的液固质量比混合，在105～155℃下加热水 解10～25min；以0.01～0.05:1的固液质量比在料液中加入脱色剂，搅拌15～45min后过滤；取滤液，在10～30℃下冷却3～6h后，再次过滤得到三聚氰酸粗品；将得到的三聚氰酸粗品在80～110℃下干燥4～7h后，得到高纯度三聚氰酸；

所述的脱色剂是煤基活性炭、木质活性炭和椰壳活性炭中的一种，且用Mn(NO₃)₂、NH₄VO₃、ZrOCl₂·8H₂O溶液中的一种在60～90℃下浸渍12～24h，然后在400～700℃氮气氛中焙烧3～6h而得。

优选的，所述水和三聚氰酸废渣以3～4:1的液固质量比混合，在120～140℃下加热水解15～20min。

优选的，所述脱色剂的浸渍温度为70～80℃，浸渍时间为15～20h，焙烧温度为450～650℃，焙烧时间为4～5h。

优选的，所述脱色剂与料液的固液质量比为0.03～0.05:1，搅拌时间为30～40min。

优选的，所述的滤液在20～28℃下冷却4～5.5h，再次过滤后的三聚氰酸粗品在95～105℃干燥5.5～6.5h。

本发明的科学原理如下：

本发明通过将三聚氰酸废渣水解，加入脱色剂脱色，过滤后经过冷却、结晶，得到高纯度三聚氰酸产品。采用三聚氰酸废渣水解的方式，可以使氯代异腈尿酸全部转化为三聚氰酸，得到的三聚氰酸产品颜色纯白，三聚氰酸的纯度和收率分别可达99.33％和94.12％。三聚氰酸废渣中的氯代异腈尿酸水解原理如下式所示。