[发明专利]三醋酸纤维素及其制备方法

说明书

本发明属于纤维素领域，具体涉及一种三醋酸纤维素及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种三醋酸纤维素的制备方法，包括以下步骤：a、活化：将100份纤维素原料、500～800份冰醋酸和0.5～1份催化剂混匀后，连续搅拌进行活化；b、酯化：加入过量的醋酸酐，控制体系温度在30℃以下；再加入5～20份催化剂，控制体系温度在50℃以下让纤维素充分酯化；c、皂化：加入过量的醋酸进行皂化反应；所述醋酸的质量分数为55～65％；d、后处理：将皂化结束后的物料过滤、颗粒成型、清洗、干燥后即得产品；所述的催化剂为混合质子酸；上述原料的份数均为重量份。本发明方法制备的三醋酸纤维素具有较高的聚合度，从而能够应用作为特殊用途的电池隔膜。

技术领域

本发明属于纤维素领域，具体涉及一种三醋酸纤维素及其制备方法。

背景技术

电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。隔膜材质是不导电的，其物理化学性质对电池的性能有很大的影响。电池的种类不同，采用的隔膜也不同。对于锂电池系列，由于电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料，一般采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜。对于特殊用途的电池(如航天、军工产品等)，其使用条件更苛刻，一般的聚烯烃膜已不能满足要求，需采用高分子量(聚合度)的三醋酸纤维素。

醋酸纤维素是以天然的木浆粕或棉浆粕作为主要原料，纤维素分子链上的羟基被乙酰基取代后的产物，反应式如下：

C₆H₁₀O₅(纤维素)+3(CH₃CO)₂O→C₁₂H₁₆O₈(三醋酸纤维素)+3CH₃COOH

下面所示为纤维素和三醋酸纤维素的结构：

根据取代度的不同分为三醋酸纤维素(TAC)和二醋酸纤维素(DAC)，DAC取代度(DS)一般为2.20～2.50(结合酸52～56％)；TAC的取代度一般为2.71～2.96(结合酸59～62％)。

现有技术中大规模生产TAC(均相法)都是在溶剂(冰醋酸或二氯甲烷)和催化剂存在条件下，使用木浆或棉浆与醋酸酐进行酯化制备TAC，再通过皂化(水解)调整取代度；再经过过滤、成型、清洗、脱水、烘干等工序，制成TAC颗粒或絮片。

另一种生产TAC(非均相法)是不采用溶剂，直接将纤维素与醋酸酐进行反应制得TAC，但由于成本太高，仅限实验室生产，没有进行工业化。

然而，上述两种工艺生产的TAC主要应用于感光胶片、液晶显示器偏振片保护膜以及其他功能性膜(如水处理膜、医用膜等)等领域。

发明内容

由于现有TAC的强度不能满足作为电池隔膜的要求，本发明的发明目的就是为了提供一种三醋酸纤维素的制备方法。该方法制备出的三醋酸纤维素强度高，能够满足作为电池隔膜的要求。

本发明所要解决的技术问题是提供一种三醋酸纤维素的制备方法。该方法包括以下步骤：

a、活化：将100份纤维素原料、500～800份冰醋酸和0.5～1份催化剂混匀后，连续搅拌进行活化；

b、酯化：加入过量的醋酸酐，控制体系温度在30℃以下；再加入5～20份催化剂，控制体系温度在50℃以下让纤维素充分酯化；

c、皂化：加入过量的醋酸进行皂化反应；所述醋酸的质量分数为55～65％；