[发明专利]一种合成还原直接黑RB的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种还原直接黑RB染料合成工艺的新方法，属于染料加工技术领域。

背景技术

随着国民经济的快速发展，人们的消费需求逐渐趋向于多元化，对纺织品功能性、舒适性和时装性的要求越来越高。由于还原染料具有比其他棉用染料更为优异的性能，而且还有独特的色泽和功能性，因此还原染料市场前景很大。

还原直接黑RB为蒽醌系列还原染料，传统工艺方法生产的产品中含有精萘，在使用过程中容易出现色斑、色点、染色不均匀等现象，同时物料中重金属含量很容易超标，这大大限制了其应用范围。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明对现有工艺进行了改进，提出一种合成还原直接黑RB的新方法，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。

本发明采用以下技术方案：

一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：

（1）粗品制备：将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800 kg、四溴金橙50-100 kg、氨基紫蒽酮100-200 kg、1-氨基蒽醌50-100 kg、氧化铜25-60 kg、无水碳酸钠5-10 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌，继续升温至180℃时快速搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；

（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；

（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。

所述步骤（1）中中速搅拌速度为60-100r/min；快速搅拌速度为180-200 r/min。

所述步骤（2）中干燥时间为4-6小时。

所述步骤（3）中溶解时间为2小时。

本发明的有益效果是：本发明对传统合成还原直接黑RB的方法进行了改进，在缩合反应制得粗品后，进一步处理获得的精制品在除铜之前进行干燥脱萘，解决了物料中仍含有精萘的问题。同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例1

一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：

（1）粗品制备：将无水醋酸钠80kg、精萘500 kg、四溴金橙50 kg、氨基紫蒽酮100 kg、1-氨基蒽醌50 kg、氧化铜25 kg、无水碳酸钠5 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始以60r/min速度搅拌，继续升温至180℃时以180r/min搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；

（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300 kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥4小时，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；

（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。

实施例2

一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：