[发明专利]一种合成还原直接黑RB的新方法有效

专利信息
申请号: 201510949042.4 申请日: 2015-12-18
公开(公告)号: CN105623297B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 高鸿宇;王洪卫;徐卉香;郭元;蒋大为;张文件 申请(专利权)人: 萧县凯奇化工科技有限公司
主分类号: C09B3/42 分类号: C09B3/42
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 贾波
地址: 235283 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 还原 直接 rb 新方法
【权利要求书】:

1.一种合成还原直接黑RB的新方法,其特征在于,它包括以下步骤:

(1)粗品制备:将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800kg、四溴金橙50-100kg、氨基紫蒽酮100-200kg、1-氨基蒽醌50-100kg、氧化铜25-60kg、无水碳酸钠5-10kg加入反应器中进行缩合反应,反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌,继续升温至180℃时快速搅拌,在温度达到180-250℃保温10-20小时,保温结束后蒸萘后即得粗品;

(2)粗品精制:将步骤(1)所得粗品放入反应器内,然后加入98%硫酸300-800kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠,加热升温,并在60~100℃保温反应4小时,保温结束后降至室温,滤饼用热水洗涤至中性,然后用耙式干燥器烘萘干燥,烘干至物料含水量<10%即得精制产品,储藏备用;

(3)精制品除铜:将步骤(2)所得精制产品放入反应器中,然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸,温度控制在80℃以下,加入完毕后搅拌溶解,之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释,温度控制在70℃以下,加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时,过滤,水洗至中性,干燥即得还原直接黑RB产品;

所述步骤(1)中中速搅拌速度为60-100r/min;快速搅拌速度为180-200r/min。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中干燥时间为4-6小时。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中溶解时间为2小时。

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