[发明专利]一种汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法在审
| 申请号: | 201510929908.5 | 申请日: | 2015-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN105572248A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
| 发明(设计)人: | 王芳;薛慧峰;秦鹏;耿占杰;王学丽;贾慧青;范国宁;杨芳;魏玉丽;翟月琴;刘俊保;笪敏峰;高冬梅;杜烨;高杜鹃 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 沈金辉 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 汽油 添加剂 甲基叔丁基醚 硫化物 测定 方法 | ||
1.一种汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,该测定方法包括以下步 骤:
配制含有Pd、Ag或Pt的硝酸盐或氯化盐的水溶液,得到金属盐溶液,所述金属 盐溶液的质量分数为5%-28%;
在10℃-40℃下,将所述金属盐溶液与甲基叔丁基醚在400转/分-650转/分的转 速下搅拌35min-85min,静置分层,分出水相,其中,金属盐溶液与甲基叔丁基醚的 体积比为0.1:1-0.3:1;
在所述水相中加入盐酸,过滤,将过滤后溶液用有机溶剂进行萃取,浓缩,得到 富集的硫化物,其中,所述水相与所述盐酸的体积比为0.5:1-5.5:1,所述过滤后溶 液与所述有机溶剂的体积比为4:1-40:1;
将所述富集的硫化物进行气相色谱分析和质谱分析,确定富集的硫化物的结构和 类型,完成对汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定。
2.根据权利要求1所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,其中, 所述金属盐溶液的质量分数为15%-23%。
3.根据权利要求1或2所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法, 其中,所述金属盐溶液中的金属盐包括硝酸银、氯化钯或氯化铂。
4.根据权利要求1所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,其中, 所述水相与所述盐酸的体积比为1:1-4:1;将过滤后溶液用有机溶剂进行萃取时, 所述过滤后溶液与所述有机溶剂的体积比为25:1-35:1。
5.根据权利要求1或4所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法, 其中,所述有机溶剂包括环己烷、正己烷和二氯甲烷中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,其中, 气相色谱分析的测定条件为:进样口温度为200℃,分流比为10:1,柱头压力为 150kPa,起始柱温为30℃-50℃,以1℃/min-5℃/min的升温速率升至185℃,检测器 温度为250℃。
7.根据权利要求6所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,其中, 气相色谱分析的测定条件中,所述起始柱温为30℃-40℃;所述升温速率为2℃/min-4 ℃/min。
8.根据权利要求1所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,其中, 质谱分析的测定条件为:离子源电子束能量为70eV,离子源的温度为120℃-200℃, 色谱柱与质谱接口温度为120℃-200℃,发射电流为120μA-200μA,场电压为 200V-300V,离子扫描范围为10aum-400aum。
9.根据权利要求8所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,其中, 质谱分析的测定条件中,所述离子源的温度为130℃-160℃,所述色谱柱与质谱接口 温度为130℃-160℃。
10.根据权利要求8所述的汽油添加剂甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法,其中, 质谱分析的测定条件中,所述发射电流为130μA-160μA,所述场电压为200V-250V, 所述离子扫描范围为60aum-200aum。
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