[发明专利]一种水样品前处理装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于环境水样品中目标污染物分析领域，主要涉及诸如河流、湖泊、海洋、排放水等环境水中有机污染物的分析前处理，特别是实验室水样过滤、富集处理分析过程涉及的一种水样品前处理系统及其使用方法。

背景技术

环境水中存在的痕量的有机污染物，尤其是多环芳烃类，多氯联苯类和有机氯农药类等，虽然绝对含量非常低，但是由于其持久性，生物富集性和长距离传输的特性，引起人们的广泛重视。

为了适应各种分析手段，例如GC、LC、HPLC－MS、GC/MS等,往往需要采集大量水样到实验室进行提取和浓缩。这样不仅工作量大，而且还存在一系列不利因素，输送大体积样品的问题是可能发生化学的变化和容器表面的吸附损失。另外，可以预料到水系的连续采样将会比定时采样所得的更具有代表性的样品。所以分析工作者希望能设法有效地消除这些不利因素，以提高分析质量。

一般来说，样品的前处理过程耗时占整个分析过程的60％以上，样品前处理是痕量分析的重点。目前，技术发展比较成熟、萃取效率较高和使用较多的水中痕量有机污染物的前处理方法有固相萃取(solid phase extraction,SPE)、固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPM E)、膜萃取(membrane extraction)、半透膜被动采样装置(semi-permeable membrane devices,SPMD)等。一般过滤水样品总体积为20L甚至50L以上，而水样品通过过滤膜、萃取柱流速较低，采用传统的抽滤瓶实验系统过滤水样时，每隔数分钟就需要人工操作倒掉废水或更换抽滤瓶，制备一个浓缩样品往往需要十几或几十个小时，费时费力。

为此提出了本发明装置及其使用方法，在本发明的水样品前处理装置驱动下，采集的水样品形成持续过滤流路：水样品经过滤膜过滤或固相萃取柱富集后，流入计量和控制装置，本装置对水样品过滤过程中的主要参数进行计量和 控制，通过计算机控制可实现自动、稳定的过滤流程。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种水样品前处理参数计量和控制的方法和装置。本发明属于水样品中目标污染物分析领域，主要涉及诸如河流、湖泊、海洋、排放水等环境水中有机污染物的分析前处理，特别是实验室水样过滤、富集处理分析过程涉及的一种水样品前处理装置及其使用方法。

本发明提出的一种水样品前处理参数计量和控制的系统，主要组成部分包括进水通断阀、进水管、气管、温度传感器、压力传感器、收集池上盖、密封环、收集池、液位传感器、出水通断阀、排水管、二位五口切换阀和气泵等部件组成；所述的收集池上盖、密封环与收集池配合使得收集池内部形成封闭的空间；进水管、气管、温度传感器、压力传感器安装固定于收集池上盖上；于收集池侧壁上设有液位传感器；于收集池底部安装有出水通断阀、排水管，出水通断阀未通电时处于常关状态；通过气管将收集池上盖与二位五口切换阀相连通，使得收集池内部空间气路与二位五口切换阀的P口相通。

进水管底部为斜切口，安装于收集池上盖上，配合固定后进水管的切口与收集池内壁接触，水流顺着收集池内壁缓缓流入收集池内部空间。

温度传感器为细长的热电阻或热电偶，安装于收集池上盖上，配合固定后下部伸入到收集池内部空间，用以探测水样品的温度。

压力传感器是具有数据信号输出的压力传感器，用以探测收集池内部空间的气压。

收集池，由不锈钢、有机玻璃等材质加工而成，内壁光滑，底部呈锥形，汇集的水可顺着内壁顺利流经出水通断阀、排水管而排出收集池。

液位传感器是固定于收集池侧面的一种连续液位传感器，用以探测收集池内收集的水样品的高度，通过计算可以得出过滤的水样品的总体积、平均流速等参数。

二位五口切换阀具有A、B、R、P、S五个气口，A口通过管路与气泵进气口相连通；二位五口切换阀的B口通过管路与气泵出气口相连通；二位五口切换阀的P口通过气管与收集池的内部空间相连通；二位五口切换阀在默认状态下二位五口切换阀内部管路P口与A口相通，B口与S口相通，气泵对收集池内部空间抽气；在通电状态下，二位五口切换阀内部管路P口与B口 相通，A口与R口相通，气泵对收集池内部空间鼓气。

一种水样品前处理参数计量和控制的系统的使用方法，通过控制气泵和阀门状态，实现对缓慢流速的水样品过滤参数计量，并实现一定容积内的水样品自动收集和排水，监测水样品的实时温度、平均流速、过滤总体积。