[发明专利]石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法与应用在审
| 申请号: | 201510882909.9 | 申请日: | 2015-12-04 |
| 公开(公告)号: | CN105470484A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
| 发明(设计)人: | 郭航;吴玉玲 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 氧化 复合 纳米 纤维 制备 方法 应用 | ||
1.石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将石墨烯加入去离子水中并超声处理,在搅拌条件下加入NaOH和氯化锡,混合均匀, 得混合溶液;
2)将步骤1)得到的混合溶液转移至反应釜中反应后,过滤,清洗,干燥,即得石墨烯 /二氧化锡复合纳米颗粒;
3)将步骤2)得到的石墨烯/二氧化锡复合纳米颗粒超声分散于甲醇和水的混合溶剂中, 再加入PVAc,得纺丝前驱体溶液;
4)将步骤3)得到的纺丝前驱体溶液进行高压静电纺丝,得PVAc/石墨烯/二氧化锡复合 纳米纤维膜;
5)将步骤4)中获得的PVAc/石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜干燥,热处理后,即得多 孔的石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜,所述复合纳米纤维膜中纤维直径为800~1200nm,长 度大于0.5mm。
2.如权利要求1所述石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于在步骤 1)中,所述石墨烯采用氧化还原法制备。
3.如权利要求1所述石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于在步骤 1)中,所述石墨烯、NaOH和氯化锡的质量比为(0.5~1)∶(2.5~5)∶(1.5~6);所述 超声处理的时间可为0.5h。
4.如权利要求1所述石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于在步骤 2)中,所述反应釜采用50ml的聚四氟乙烯-不锈钢水热反应釜;所述反应的温度可为160℃, 反应的时间可为15h。
5.如权利要求1所述石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于在步骤 3)中,所述甲醇和水的体积比为4∶1;所述加入PVAc后最好搅拌4h;PVAc的分子量可为 15~20万,最好在配制前干燥。
6.如权利要求1所述石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于在步骤 4)中,所述高压静电纺丝采用10ml塑料注射器吸取纺丝前驱体溶液,进行高压静电纺丝; 所述高压静电纺丝的条件可为:电压15~25kV,纺丝速度为0.1~10ml/h,接收距离15~25cm, 电纺时间为0.2~2h。
7.如权利要求6所述石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于所述高 压静电纺丝的条件为:电压20kV,挤出速度6ml/h,接收距离20cm,电纺时间0.5h。
8.如权利要求1所述石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于在步骤 5)中,所述干燥的条件是在50℃烘箱中干燥12~24h;所述热处理的条件可将所得样品在 氮气中400℃热处理6h,升温速率为5℃/min。
9.如权利要求1~8任一项所述制备方法制备的石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜。
10.如权利要求1~8任一项所述制备方法制备的石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜作为 电极材料在制备锂离子电池中应用。
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