[发明专利]一种核纯级钍的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钍的纯化方法技术领域，具体涉及一种采用沉淀法纯化钍的工艺。

背景技术

钍元素是核能研究和发展中的重要元素之一，它本身不易裂变，但是吸收中子后可转变成可裂变的²³³U，因此钍元素是一种极有前途的核能源。为了适应钍核能研究和钍核能发电的需要，用作核燃料的钍必须达到核纯级。也就是说，要求热中子和快中子俘获截面较大的中子毒物，如B、Cd、稀土等杂质元素的含量应小于(10^-5～10^-6)％，另一些热中子俘获截面较小的杂质元素，如Si、Pb、Zr、P、Al、Ca、Na、Nb等含量低于10^-4％。只有保证热中子和快中子截面较大的中子毒物等杂质在很低的含量水平，才能保证核燃料和核材料在反应堆时使用时，反应堆能维持链式反应，有较好的反应性。这是基于不同的杂质有不同的核性质。

目前，国内硝酸钍产品只有分析纯级别的，其中Sb、Ti、Zn、Sm、Eu、Y、Ce、Nd、Gd、Dy、Er、Yb、Hf等稀土杂质元素的含量为(2×10^-4～2×10^-2)％，不能满足标准物质的使用要求。因此需要对现有的钍产品进行合理的纯化。经调研，目前尚没有对钍产品采用沉淀法进行纯化的案例。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种核纯级钍的制备方法，在对硝酸钍溶液进行沉淀的同时，达到钍与其他元素分离的目的。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为，一种核纯级钍的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，溶解和过滤：将分析纯的硝酸钍用去离子水溶解到钍含量为20-400g/L后，用体积百分比为10％的硝酸溶液调节硝酸钍溶液的pH值到0.5-2范围内后过滤溶液；

步骤2，沉淀和陈化：将经步骤1过滤后的溶液控制在5-60℃之间，在溶液中滴加体积百分比为30％过氧化氢溶液并搅拌，其中过氧化氢的量按溶液中钍需要消耗的量计算加入，过氧化氢与钍摩尔比为3：2，并保持过氧化氢浓度过量0.1-0.5mol/L；在此过程中，向溶液中滴加体积百分比为20％氨水，控制溶液的pH值在1.0-3.0范围内；

步骤3，灼烧：将步骤2得到的沉淀用高纯水进行过滤、洗涤，洗涤后的沉淀在600-800℃下灼烧2～4h后得到氧化钍产品。

所述步骤1中钍含量为80g/L。

所述步骤1中pH值为2.0。

所述步骤2中反应温度为50℃。

所述步骤2中溶液的pH值为2.0。

所述步骤3中沉淀灼烧温度为700℃。

所述步骤3中沉淀灼烧时间为2小时。

本发明可有效将分析纯硝酸钍中的杂质元素含量降低至10^-6ug/g含量水平以下，达到核纯级。且整个过程易操作，周期短，成本低，产品的纯度高，可达99.999％以上，收率大于97％，滤液中的钍含量小于0.5g/L。该工艺对产品的杂质元素能有效地降低，制备出的钍的产品达到国家或行业的相关标准。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步描述。

本实施例步骤如图1所示，包括以下步骤：

步骤1，溶解和过滤：将分析纯的硝酸钍用去离子水溶解到钍含量为80g/L后，用体积百分比为10％的硝酸溶液调节硝酸钍溶液的pH值到2.0范围内后过滤溶液；

步骤2，沉淀和陈化：将经步骤1过滤后的溶液控制在50℃左右，在溶液中滴加体积百分比为30％过氧化氢溶液并搅拌，其中过氧化氢的量按溶液中钍需要消耗的量计算加入，过氧化氢与钍摩尔比为3：2，并保持过氧化氢浓度过量0.1-0.5mol/L；在此过程中，向溶液中滴加体积百分比为20％氨水，控制溶液的pH值在2.0范围内；本步骤反应式为2Th(NO₃)₄·4H₂O+3H₂O₂＝Th₂O₇·4H₂O↓+8HNO₃+3H₂O

步骤3，灼烧：将步骤2得到的沉淀用高纯水进行过滤、洗涤，洗涤后的沉淀在700℃下灼烧2h后得到氧化钍产品。

上面对本发明的实施例作了详细说明，上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。