[发明专利]一种高纯银的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯银的制备方法，属于贵金属提纯技术领域。

背景技术

银作为重要的工业原料，其用途十分广泛。高纯银具有良好导电、导热性能，是优异的导电体和导热体，随着经济的发展，对银纯度的要求也越来越高。在诸多的银制备工艺中，已经成功制备99.99％纯度银。许兰英等人利用AgCl沉淀以氨-肼还原得到高纯银粉的化学还原方法，使得杂质的总含量低于10ppm，基本达到99.99％银的要求。公开号为CN1974860A的中国发明专利“高纯度银电解工艺”，用电解方法制备银粉，但只是达到99.99％纯度。

为了适应工业发展的需要，随着微电子行业的飞速发展，寻找更高纯度银的制备途径和方法，已经成为国内外十分瞩目的课题。而99.999％高纯银的制备目前还未见报道。本专利通过电解精炼方法，在特定条件电解沉积得到了纯度在99.999％以上的金属银。

发明内容

本发明解决的技术问题是：提出一种纯度在99.999％以上的高纯金属银的制备方法，特别是涉及用电解精炼方法进行高纯银的制备。

为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种高纯金属银的制备方法，其步骤包括：

(1)分析纯硝酸银溶于去离子水配制成质量百分数为40％水溶液，超声波下加入氧化银调节PH值为5.9±0.2，除去Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn杂质；

(2)电解Pt电极(2片，30～40cm²，间距15cm)，电流强度：2.7±0.2A，电压：5.2±0.1V，进一步除去Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn的金属离子杂质，电解得到粗银质量是硝酸银的6±1％当量，粗银的纯度在99.8％以上；

(3)所得溶液用紫外辐射照1小时以还原Pt贵金属离子成单质；

(4)经氧化铝柱过滤，除去铅、铜微量杂质，得到高纯硝酸银溶液，光谱分析可达99.9995％以上；

(5)溶液在洁净石英器皿中浓缩至硝酸银含量50±1％，过滤备用；

(6)电解Pt电极(2片，35cm²，间距12cm)，电流强度：2.7±0.1A，电压：5.0±0.1V，电解出5±1％当量硝酸银的单质银；

(7)更换上新洁净电极，继续电解Pt电极(2片，35cm²，间距12cm)，电流强度：2.7±0.1A，电压：5.0±0.1V，得到99.999％的高纯银。

优选的，步骤7之后剩余的硝酸银占步骤4中硝酸银总量的5±1％当量；

优选的，硝酸银去除Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn杂质是用氧化银调PH和超声波耦合的技术。

优选的，上述步骤7中更换新洁净电极，继续电解得到99.999％的高纯银，回收率达到84±3％。

有益效果：

本发明具有工艺简单、操作方便、产品形态粗大，纯度高回收率高、以电子为化学试剂、环境友好的优点。利用此工艺，可以得到99.999％以上纯度的高纯银。

具体实施方式

实施例1

(1)AR硝酸银1000g溶于1500g去离子水配制成质量百分数为40％水溶液，超声波下加氧化银调PH6.0，过滤，以除去大部分Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn等杂质；

(2)电解Pt电极(2片，35cm²，间距15cm)，电流强度：2.7A，电压：5.2V进一步除去贵金属等金属离子杂质，期间电解得到粗银31.8g(99.95％)。

(3)所得溶液用紫外辐射照1小时以还原Pt等贵金属离子成单质；

(4)经氧化铝柱过滤，除去铅、铜等微量杂质，得到高纯硝酸银溶液，光谱分析可达99.9995％以上；

(5)溶液在洁净石英器皿中浓缩至硝酸银含量50％，过滤备用；

(6)电解Pt电极(2片，35cm²，间距12cm)，电流强度：2.7A，电压：5.0V，电解出单质银36.2g(99.99％)；

(7)更换上新洁净电极，继续电解Pt电极(2片，35cm²，间距12cm)，电流强度：2.7A，电压：5.0V得到高纯银543g，回收率85.5％；

(8)经ICP-MS检测，高纯银含量99.9995％，所获得高纯银(99.999％)

(9)母液中剩余的硝酸银可回收利用；

实施例2