[发明专利]检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针及其制备与应用

权利要求书

1.一种检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针，其特征在于，其结构式为：

2.权利要求1所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将2-溴甲基吡啶氢溴酸盐和叠氮化钠溶于溶剂中，搅拌反应3-4h，萃取，洗涤，干燥，旋蒸，即得产物4-(2-炔基丙氧基)苯甲醛；

步骤2：将对羟基苯甲醛和溴丙炔以及催化剂溶于溶剂中，加热回流3-4h，冷却，萃取，干燥，旋蒸，真空干燥，即得2-叠氮甲基吡啶；

步骤3：将4-(2-炔基丙氧基)苯甲醛和2-叠氮甲基吡啶，在氮气的保护下，溶于混合溶剂中，加入催化剂，搅拌反应20-24h，萃取，干燥，旋蒸，进行柱层析，即得产物R；

步骤4：将罗丹明B溶于溶剂中，加入水合肼，加热回流1-3h，冷却到室温，旋蒸，加入盐酸，调节pH，过滤，烘干，即得罗丹明酰胺；

步骤5：将产物R和罗丹明酰胺溶于溶剂中，加入乙酸，加热回流反应5-6h，反应结束后，旋蒸，即得检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针。

3.如权利要求2所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的2-溴甲基吡啶氢溴酸盐和叠氮化钠的摩尔比为1∶2.5～3。

4.如权利要求2所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中催化剂为碳酸钾，对羟基苯甲醛、溴丙炔以及催化剂的摩尔比为1∶0.4～0.45∶0.4～0.45。

5.如权利要求2所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的萃取为：在反应体系中加入水，用二氯甲烷萃取，步骤2中的溶剂、水和二氯甲烷的体积比为1∶0.2～0.3∶0.5～1。

6.如权利要求2所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的催化剂为CuSO₄·5H₂O和抗坏血酸钠，所述的4-(2-炔基丙氧基)苯甲醛、2-叠氮甲基吡啶、CuSO₄·5H₂O和抗坏血酸钠的摩尔比为1∶0.5～1∶0.5～0.8∶0.8～1。

7.如权利要求2所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的罗丹明B、水合肼和盐酸的摩尔比为1∶0.02～0.05∶0.03～0.05。

8.如权利要求2所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的调节pH为使用氢氧化钠调节pH＝9.0-10.0。

9.如权利要求2所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中产物R、罗丹明酰胺和乙酸的摩尔比为1∶0.8～1∶0.02～0.03。

10.权利要求1所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的应用方法，其特征在于，包括：将不同浓度的汞离子的水溶液分别加入含有权利要求1所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的pH＝4-12的H₃PO₄/H₂PO₄^-的缓冲体系中，测定荧光强度，激发波长为560nm，发射波长为577nm～580nm，以汞离子的浓度为横坐标，荧光强度的变化为纵坐标作图，得到线性工作曲线；将含有汞离子的污水加入含有权利要求1所述的检测汞离子的反应型罗丹明类荧光探针的pH＝4-12的H₃PO₄/H₂PO₄^-的缓冲体系中，通过测定污水中的汞离子的荧光强度即可得到溶液中汞离子的含量。