[发明专利]一种核壳结构纳米基质及其制备与应用有效

专利信息
申请号: 201510866014.6 申请日: 2015-11-30
公开(公告)号: CN106807942B 公开(公告)日: 2019-06-04
发明(设计)人: 钱昆;冯诗婧;黄琳 申请(专利权)人: 浙江亿纳谱生命科技有限公司
主分类号: B22F1/02 分类号: B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00;G01N27/62
代理公司: 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 代理人: 郑立
地址: 310052 浙江省杭州市滨江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 核壳结构 基质 纳米球形颗粒 质谱分析 生物样品 制备 应用 特异性检测 小分子物质 微型化 背景噪声 粗糙表面 颗粒粒度 生物体液 有机基质 离子化 耐盐性 检测 均一 解析 消耗
【权利要求书】:

1.一种核壳结构纳米基质在质谱分析中的应用,其特征在于,所述核壳结构纳米基质为SiO2@Pt核壳结构,所述核壳结构纳米基质为纳米球形颗粒,所述纳米球形颗粒的直径小于1μm,颗粒粒度均一,所述纳米球形颗粒具有粗糙表面,所述纳米球形颗粒的直径范围为150nm~600nm;所述核壳结构的核由二氧化硅纳米小球构成,所述二氧化硅纳米小球的颗粒直径范围100nm~500nm;所述核壳结构的壳由铂纳米小球组成,所述铂纳米小球的直径范围为5nm~10nm,且所述铂纳米小球形成粗糙表面;所述应用包括以下步骤:

第1步:仪器与试剂的准备:激光解析电离质谱仪,只有信噪比大于10的质谱信号用于分析;采用脉冲电场延时提取及反射的工作方式,正离子模式进行检测;

第2步:制备SiO2@Pt核壳结构纳米基质;

第3步:制备待分析样品;

第4步:将所述SiO2@Pt核壳结构纳米基质与所述待分析样品复合,在靶板上点样,进行质谱分析;

其中,第2步制备SiO2@Pt核壳结构纳米基质的步骤如下:

2.1):以乙醇为溶剂,加入氨水2~5毫升搅拌5~30分钟后,加入正硅酸乙酯1~5毫升持续搅拌反应6~8小时,制备尺寸均一的二氧化硅小球;

2.2):将2.1)得到的所述二氧化硅小球以水和乙醇为混合溶剂加入3-氨丙基三乙氧基硅烷加热搅拌反应1小时,以形成SiO2-NH2纳米颗粒;

2.3)将2.2)形成的所述SiO2-NH2纳米颗粒用去离子水分散,在溶液中加入氯金酸和氢氧化钠,在75℃下搅拌反应10分钟,以得到二氧化硅金种纳米粒子;

2.4):将氯铂酸和碳酸钾混合,并在遮光条件下搅拌12小时,得到生长溶液;

2.5):将2.3)得到的所述二氧化硅金种纳米粒子以去离子水为溶剂超声分散,并和2.4)得到的所述生长溶液混合,加入还原剂硼氢化钠,常温搅拌1小时,得到SiO2@Pt核壳结构纳米颗粒;

2.6):将所述SiO2@Pt核壳结构纳米颗粒重悬在去离子水中,作为基质使用。

2.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米基质在质谱分析中的应用,其特征在于,须使用洁净的靶板,所述靶板依次用甲酸、无水乙醇、去离子水超声清洗共1.5小时。

3.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米基质在质谱分析中的应用,其特征在于,所述第4步中,将所述SiO2@Pt核壳结构纳米基质在去离子水中超声震荡分散,当所述待分析样品干燥后,在所述待分析样品表面滴加所述SiO2@Pt核壳结构纳米基质的混悬液,所述待分析样品与所述SiO2@Pt核壳结构纳米基质形成二次重结晶。

4.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米基质在质谱分析中的应用,其特征在于,所述质谱分析的样品为生物样品。

5.根据权利要求4所述的一种核壳结构纳米基质在质谱分析中的应用,其特征在于,所述生物样品包括血清、脑脊液。

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