[发明专利]一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法。

背景技术

1-甲基-1,2,4-三唑是一种化工合成和新型医药合成的一种重要中间体，目前1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法主要是通过碘甲烷甲基化1,2,4-三唑得到产品，由于碘甲烷是一种剧毒的有机物，并且碘甲烷受热极易分解产生有毒的碘化物烟气，具有致癌性，还能够导致微生物发生突变。

发明内容

针对现有技术中的上述问题，本发明提出了一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法，本发明解决了在制备1-甲基-1,2,4-三唑的过程产生对环境污染和人体伤害的有毒物质的技术问题。

本发明的化学反应式如下：

本发明的技术方案为：一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，在反应容器中加入1,2,3-三唑，再加入碳酸二甲酯，升温到100℃～150℃反应2～4小时；

步骤2，反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集70℃～90℃的馏分，得到1-甲基-1,2,4-三唑。

优选地，步骤1中加入1,2,3-三唑和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1～1:3。

优选地，步骤1中加入1,2,3-三唑和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1.8～1:2.6。

优选地，步骤1中的反应温度为120℃～140℃。

优选地，步骤1中的反应时间为2.5～3.5小时。

优选地，步骤2中收集80℃的馏分。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

①本发明中采用低毒的碳酸二甲酯代替剧毒碘甲烷与1,2,4-三唑反应得到1-甲基-1,2,4-三唑，为制备1-甲基-1,2,4-三唑提供了一种更安全、更环保的新制备方法，使得整制备方法是低毒性，可操作性更高。

②本发明中碳酸二甲酯与1,2,4-三唑在130℃下反应除了产生1-甲基-1,2,4-三唑目标产物外，还生成二氧化碳和甲烷气体，使得反应完毕之后，二氧化碳和甲烷气体很容易分离回收，再通过减压蒸馏操作就能够得到纯度为98％的1-甲基-1,2,4-三唑目标产物，显著提高了产品的纯度和质量。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。

实施例一

一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法包括：在500ml的三口烧瓶中加入69g1,2,3-三唑，再加入162g碳酸二甲酯，升温到120℃反应2.5小时；反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集80℃的馏分，得到23g纯度为92.5％的1-甲基-1,2,4-三唑产品。

实施例二

一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法包括：在500ml的三口烧瓶中加入69g1,2,3-三唑，再加入200g碳酸二甲酯，升温到130℃反应3小时；反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集80℃的馏分，得到40g纯度为98％的1-甲基-1,2,4-三唑的产品。

实施例三

一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法包括：在500ml的三口烧瓶中加入69g1,2,3-三唑，再加入234g碳酸二甲酯，升温到140℃反应3.5小时；反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集80℃的馏分，得到40g纯度为98％的1-甲基-1,2,4-三唑的产品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。